ГОСТ 5474-66

ОбозначениеГОСТ 5474-66
НаименованиеМасла растительные. Метод определения золы
СтатусДействует
Дата введения01.01.1968
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС67.200.10
Текст ГОСТа


ГОСТ 5474-66

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения золы

Vegetable oils. Method of determination of ash

ОКСТУ 9141

Дата введения 1968-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 11.10.66

3 Международный стандарт ИСО 6884-85 применен в качестве приложения

4 ВЗАМЕН ГОСТ 5474-50

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 177-88

1.1

ГОСТ 5471-83

2.1, приложение

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 14919-83

1.1

ГОСТ 24104-88

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2349

7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 года, августе 1986 года, декабре 1991 года (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.

Общей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.

Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реактивы:

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм;

электрическая плитка по ГОСТ 14919;

баня песочная;

электрическая муфельная печь;

щипцы для тиглей;

эксикатор по ГОСТ 25336, исполнение 1, диаметр 180-290 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 *2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

фильтры беззольные;

шкаф сушильный лабораторный;

перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ 177;

карбонат аммония, х.ч., по нормативно-технической документации;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".

2.2. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20-25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.

Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °С в течение 1-4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).

Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п.3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500-550 °С.

После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.

Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п.3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п.3.1. Тигель охлаждают.

Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500-550 °С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20-30 мин взвешивают с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 6884 в соответствии с приложением.

3.2, 3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю золы в испытуемом масле () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески испытуемого масла в г;

- масса пустого тигля в г;

- масса тигля с золой в г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.

4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ИСО 6884-85
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.

2. Ссылка

ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".

3. Определение

В настоящем стандарте применяют следующее определение.

Зола - неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.

4. Сущность метода

Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.

5. Реактивы

Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

5.1. Перекись водорода, 10%-ный раствор (по объему).

5.2. Карбонат аммония.

6. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пп.6.1-6.6.

6.1. Тигель (низкий) вместимостью 50 см, желательно из кварца или платины.

6.2. Плитка или горелка.

6.3. Печь, обеспечивающая температуру 500-600 °С.

6.4. Фильтры бумажные, обеззоленные.

6.5. Баня водяная, кипящая.

6.6. Эксикатор.

7. Отбор проб

ГОСТ 5471.

8. Проведение испытания

8.1. Подготовка пробы

Пробу для анализа лабораторного образца готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 5471.*

8.2. Сырые и рафинированные жиры и масла

8.2.1. Прокаливают тигель (п.6.1) в печи (п.6.3) при температуре 550-600 °С, затем охлаждают его в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 г образца (п.8.1). Осторожно нагревают тигель на плитке или горелке (п.6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образца.

Примечания:

1. При низких содержаниях золы можно взять большую навеску, добавляя последовательно по 10 г образца после начального озоления. При высоких содержаниях золы можно взять меньшую навеску. При большом количестве масла можно внести полоску обеззоленной фильтровальной бумаги и зажечь ее при нагревании масла на плитке.

2. Первоначальное обугливание можно проводить на входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.

8.2.2. После обугливания содержимого тигель переносят в печь (п.6.3) температурой 550-600 °С. Выдерживают его при этой температуре 4 ч или менее, если остаток, не содержащий углерода, образуется быстрее. Зола, не содержащая углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок (вследствие присутствия железа) или становится белой, без черных частиц.

8.2.3. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода (п.5.1), подсушивают на кипящей водяной бане (п.6.5) и снова прокаливают в печи (п.6.3) до полного удаления углерода.

Примечание. Иногда подобную обработку необходимо повторить.

8.2.4. Получив золу, не содержащую углерода, охлаждают тигель в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.

8.3. Высококислотные масла

8.3.1. Выполняют процедуру, описанную в п.8.2.1, однако прокаливание пустого тигля в печи проводят при 500-550 °С.

8.3.2. После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззоленный фильтр (п.6.4) и собирают фильтрат в стакан.

8.3.3. Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку или горелку и осторожно нагревают в соответствии с требованиями п.8.2.1 до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру, описанную в п.8.2.3. Охлаждают тигель.

8.3.4. Переносят количественно фильтрат, полученный по п.8.3.2, в тигель (п.8.3.3). Выпаривают досуха на кипящей водяной бане (п.6.5).

Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония (п.5.2) с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п.6.3) при температуре 500-550 °С.

Охлаждают тигель в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.

9. Обработка результатов

Массовую долю золы в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с золой, г.

10. Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. Также должны быть отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также любые детали, могущие оказать влияние на полученные результаты.

Протокол должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 3).

Текст документа сверен по:

Масла растительные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 10113-62

    ГОСТ 10582-76

    ГОСТ 10583-76

    ГОСТ 1045-73

    ГОСТ 10853-88

    ГОСТ 10852-86

    ГОСТ 10854-64

    ГОСТ 10856-64

    ГОСТ 10855-64

    ГОСТ 10856-96

    ГОСТ 1128-75

    ГОСТ 10854-2015

    ГОСТ 10766-64

    ГОСТ 14083-68

    ГОСТ 17483-72

    ГОСТ 10854-88

    ГОСТ 22391-2015

    ГОСТ 19708-2019

    ГОСТ 10857-64

    ГОСТ 21314-2020

    ГОСТ 1129-93

    ГОСТ 26593-85

    ГОСТ 1129-2013

    ГОСТ 27988-88

    ГОСТ 28606-90

    ГОСТ 25292-82

    ГОСТ 28238-89

    ГОСТ 18848-2019

    ГОСТ 29141-91

    ГОСТ 28930-91

    ГОСТ 29142-91

    ГОСТ 30089-2018

    ГОСТ 11812-66

    ГОСТ 30004.1-93

    ГОСТ 28931-91

    ГОСТ 30306-95

    ГОСТ 30623-2018

    ГОСТ 28929-91

    ГОСТ 28928-91

    ГОСТ 28414-89

    ГОСТ 31648-2022

    ГОСТ 31648-2012

    ГОСТ 10858-77

    ГОСТ 31647-2012

    ГОСТ 30089-93

    ГОСТ 26597-89

    ГОСТ 30624-98

    ГОСТ 31757-2012

    ГОСТ 31755-2012

    ГОСТ 31761-2012

    ГОСТ 31665-2012

    ГОСТ 30004.2-93

    ГОСТ 30417-2018

    ГОСТ 30418-96

    ГОСТ 240-85

    ГОСТ 31759-2012

    ГОСТ 31663-2012

    ГОСТ 32188-2013

    ГОСТ 32190-2013

    ГОСТ 34178-2017

    ГОСТ 4593-75

    ГОСТ 31756-2012

    ГОСТ 5471-83

    ГОСТ 31760-2012

    ГОСТ 5476-80

    ГОСТ 32287-2013

    ГОСТ 32123-2013

    ГОСТ 31664-2012

    ГОСТ 5472-50

    ГОСТ 33441-2015

    ГОСТ 32288-2013

    ГОСТ 32749-2014

    ГОСТ 5478-2014

    ГОСТ 5483-50

    ГОСТ 5484-50

    ГОСТ 31753-2012

    ГОСТ 5477-2015

    ГОСТ 5486-50

    ГОСТ 5482-90

    ГОСТ 5487-50

    ГОСТ 5485-50

    ГОСТ 5487-2018

    ГОСТ 5477-93

    ГОСТ 5791-81

    ГОСТ 5488-2018

    ГОСТ 6757-96

    ГОСТ 7825-76

    ГОСТ 5488-50

    ГОСТ 5481-89

    ГОСТ 5479-64

    ГОСТ 7981-68

    ГОСТ 11254-85

    ГОСТ 8808-91

    ГОСТ 7825-96

    ГОСТ 5481-2014

    ГОСТ 5478-90

    ГОСТ 32122-2013

    ГОСТ 9159-71

    ГОСТ 31933-2012

    ГОСТ 9576-84

    ГОСТ 30417-96

    ГОСТ 8989-73

    ГОСТ 9577-87

    ГОСТ 9578-87

    ГОСТ 9669-75

    ГОСТ 8990-59

    ГОСТ 9668-75

    ГОСТ 9823-61

    ГОСТ 9287-59

    ГОСТ 9670-89

    ГОСТ 9824-87

    ГОСТ 6823-2017

    ГОСТ 31762-2012

    ГОСТ 976-81

    ГОСТ ISO 15302-2019

    ГОСТ 6823-2000

    ГОСТ ISO 18363-1-2020

    ГОСТ ISO 3960-2020

    ГОСТ 8807-94

    ГОСТ ISO 5555-2016

    ГОСТ ISO 10539-2015

    ГОСТ 5947-68

    ГОСТ 8808-2000

    ГОСТ ISO 18363-2-2020

    ГОСТ ISO 6321-2019

    ГОСТ ISO 661-2016

    ГОСТ ISO 16931-2014

    ГОСТ ISO 3960-2013

    ГОСТ ISO 6320-2012

    ГОСТ ISO 3961-2020

    ГОСТ ISO 8534-2019

    ГОСТ 31754-2012

    ГОСТ ISO 18363-3-2020

    ГОСТ ISO 662-2019

    ГОСТ ISO 6463-2018

    ГОСТ ISO 734-1-2016

    ГОСТ ISO 665-2017

    ГОСТ Р 50456-92

    ГОСТ ISO 658-2013

    ГОСТ ISO 734-2-2016

    ГОСТ ISO 935-2017

    ГОСТ 7824-80

    ГОСТ ISO 27107-2016

    ГОСТ ISO 8892-2016

    ГОСТ ISO 659-2017

    ГОСТ 5480-59

    ГОСТ 5475-69

    ГОСТ Р 51445-99

    ГОСТ ISO 3657-2016

    ГОСТ Р 50206-92

    ГОСТ Р 52062-2003

    ГОСТ Р 51481-99

    ГОСТ Р 52178-2003

    ГОСТ ISO 9832-2015

    ГОСТ Р 52533-2006

    ГОСТ Р 51485-99

    ГОСТ ISO 9289-2016

    ГОСТ 8285-91

    ГОСТ Р 53026-2008

    ГОСТ Р 52989-2008

    ГОСТ Р 51486-99

    ГОСТ Р 50457-92

    ГОСТ Р 51410-99

    ГОСТ Р 53590-2009

    ГОСТ ISO 6883-2016

    ГОСТ Р 51483-99

    ГОСТ Р 53160-2008

    ГОСТ Р 53510-2009

    ГОСТ Р 53796-2010

    ГОСТ Р 53457-2009

    ГОСТ Р 54054-2010

    ГОСТ Р 53776-2010

    ГОСТ Р 54652-2011

    ГОСТ Р 51484-99

    ГОСТ Р 53600-2009

    ГОСТ Р 54657-2011

    ГОСТ Р 54658-2011

    ГОСТ Р 59148-2020

    ГОСТ Р 54654-2011

    ГОСТ Р 54705-2011

    ГОСТ Р 53099-2008

    ГОСТ ISO 9167-1-2015

    ГОСТ Р 52110-2003

    ГОСТ Р 52465-2005

    ГОСТ 8988-77

    ГОСТ Р 51487-99

    ГОСТ Р 53955-2010

    ГОСТ Р 54896-2012

    ГОСТ Р ИСО 18363-1-2019

    ГОСТ Р 52676-2006

    ГОСТ Р 52100-2003

    ГОСТ Р ЕН 14538-2009

    ГОСТ Р ЕН 14104-2009

    ГОСТ Р ИСО 5507-2012

    ГОСТ Р 53911-2010

    ГОСТ Р ИСО 5555-2010

    ГОСТ Р ЕН 14112-2010

    ГОСТ Р ЕН 14107-2009

    ГОСТ Р ИСО 6884-2010

    ГОСТ Р ЕН 14106-2009

    ГОСТ Р ЕН 14111-2010

    ГОСТ Р ЕН 14108-2009

    ГОСТ Р ЕН 14103-2008

    ГОСТ Р ЕН 14110-2010

    ГОСТ 32189-2013

    ГОСТ Р ИСО 18363-2-2019

    ГОСТ Р ИСО 8420-2013

    ГОСТ Р ИСО 18363-3-2019

    ГОСТ 8988-2002

    ГОСТ ISO 16958-2018

    ГОСТ Р ИСО 5508-2010

    ГОСТ Р 52677-2006

    ГОСТ Р ИСО 3961-2010

    ГОСТ Р 53158-2008

    ГОСТ Р ИСО 27107-2010

    ГОСТ Р ЕН 14105-2008

    ГОСТ Р 53595-2009

    ГОСТ Р 52179-2003