ГОСТ 5480-59
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
Методы определения мыла
Vegetable oils and natural fatty acids. Methods for the determination of soap
ОКСТУ 9141
Дата введения 1960-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 31.10.59
3 Периодичность проверки - 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5480-55
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1012-72 | 8 |
ГОСТ 1770-74 | 1, 8, 15, 22 |
ГОСТ 2603-79 | 15 |
ГОСТ 3118-77 | 8, 15, 22 |
ГОСТ 4204-77 | 8 |
ГОСТ 5471-83 | 3 |
ГОСТ 6709-72 | 1, 8, 15, 22 |
ГОСТ 14919-83 | 1, 8, 22 |
ГОСТ 17299-78 | 1, 8 |
ГОСТ 18300-87 | 1, 8 |
ГОСТ 24104-88 | 8, 15, 22 |
ГОСТ 25336-82 | 1, 8, 15, 22 |
ГОСТ 29169-91 | 8, 22 |
ГОСТ 29251-91 | 8, 15, 22 |
ОСТ 28-262-81 | 17, 24 |
ТУ 6-09-51-69-84 | 8 |
ТУ 6-09-402-81 | 22 |
ТУ 6-09-536-87 | 1 |
ТУ 6-09-1058-87 | 15, 22 |
6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1980 года, июне 1990 года (ИУС 12-80, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Качественный метод - определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Количественные методы - определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.
Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА
(качественный метод)
А. Аппаратура, реактивы, растворы
1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Асбест.
Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.
Колбы Кн (П)-250 Тс по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-536, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. (Исключен, Изм. N 2).
Б. Подготовка к испытанию
3. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".
4. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
5. Масло берется для испытания в непрофильтрованном виде.
В. Проведение испытания
6. В конической колбе вместимостью 250 см предварительно кипятят 50 см дистиллированной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а затем добавляют около 10 см испытуемого масла и кипятят в течение 5-10 мин.
Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.
По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют еще несколько капель фенолфталеина.
7. При отсутствии мыла в масле нижний слой в колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.
Чувствительность метода 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ
СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
8. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 °С.
Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95%.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012.
Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации (НSO)=0,1 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации (HCI)=0,1 моль/дм.
(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации (HCI) или концентрации (НSO)=0,01 моль/дм).
Метиловый красный по ТУ 6-09-51-69, водный раствор с массовой долей 0,2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
9. (Исключен, Изм. N 2).
Б. Подготовка к испытанию
10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп.3, 4 и 5 настоящего стандарта.
В. Проведение испытания
11. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г, прибавляют 5 см этилового спирта с массовой долей 95% и 30 см бензина и взбалтывают до полного растворения масла.
К полученной жидкости добавляют 50 см дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С, взбалтывают до образования эмульсии, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации (НSO) или концентрации (HCI)=0,1 или 0,01 моль/дм (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании производится малыми порциями: вначале по 3-4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый оттенок, титрование заканчивают.
В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Г. Порядок расчета
12. Содержание мыла () в испытуемом масле в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при основном опыте, см;
- количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при контрольном опыте, см;
- отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации;
0,0304 - количество мыла, соответствующее 1 см раствора серной или соляной кислоты концентрации (НSO) или концентрации (HCI)=0,1 моль/дм.
При использовании для титрования растворов серной или соляной кислот концентрации (НSO) или концентрации (HCI)=0,01 моль/дм при расчете вместо величины 0,0304 используют 0,00304;
- навеска масла, г.
Примечание. Допускается проводить определение содержания мыла с применением питьевой воды.
(Измененная редакция, Из
м. N 1, 2).
13. Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.
14. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01%.
III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ
АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Колбы Кн-1-250(500, 1000) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм.
Бромфеноловый синий (щелочерастворимый) по ТУ 6-09-1058, раствор в ацетоне с массовой долей 0,01%.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Б. Подготовка к испытанию
16. Приготовление реактивов
Для приготовления раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,01% в ацетоне навеску бромфенолового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки ацетоном.
Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм, 10 см водного раствора соляной кислоты концентрации (HCI)=1 моль/дм переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки ацетоном.
Для установления значения концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм в колбу берут 10 см раствора едкого натра концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм, добавляют 50 см ацетонового раствора бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм до перехода сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см) соляной кислоты, пошедшей на титрование. Определяют (HCI) - отношение фактической мольной концентрации раствора HCI к номинальной концентрации HCI в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм по формуле
,
где (NaOH) - отношение фактической мольной концентрации раствора NaOH к номинальной мольной концентрации раствора NaOH концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм;
- количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм, израсходованное на титрование, см
.
17. Отбор проб и подготовку масел проводят по п.3.4, саломасов - по ОСТ 28-262.
В. Проведение испытания
18. В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от содержания в нем мыла), приливают 50 см раствора индикатора бромфенолового синего в ацетоне, хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слой окрашивается в зелено-синий цвет.
Мыло оттитровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой воде до 30-40 °С.
Г. Обработка результатов
19. Массовую долю мыла в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле
,
где (HCI) - отношение фактической мольной концентрации раствора HCI к номинальной мольной концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм;
- количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации (HCI)=0,01 моль/дм, израсходованное на титрование, см;
0,304 - количество мыла, соответствующее 1 см раствора концентрации (HCI)=0,01 моль/дм, умноженное на 100, г;
- навеска масла (жира
), г.
20. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
21. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 6% при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 16%.
15-21. (Измененная редакция, Изм. N 2).
IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
22. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Колбы Кн-1-250 (500, 1000) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный водный раствор концентрации (HCI)=0,1 моль/дм.
2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6-09-402, х.ч.
Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-1058, раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Б. Подготовка к испытанию
23. Для приготовления нейтрализованного раствора изопропилового спирта к 1000 см изопропилового спирта добавляют 5 см раствора бромфенолового синего в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05%. Затем смесь титруют раствором соляной кислоты концентрации (HCI)=0,1 моль/дм до перехода зеленой окраски в желтую.
24. Отбор проб и подготовка растительных масел - по п.3.4, саломаса - по ОСТ 28-262.
В. Проведение испытания
25. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10-50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу добавляют нагретый до 70-80 °С нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве 50-250 см (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин до полного растворения жира и мыла. Добавляют несколько капель раствора бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации (HCI)=0,1 моль/дм до перехода зеленой окраски в желтую.
Г. Обработка результатов определения
26. Массовую долю мыла в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле
,
где 1,05 - коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению рН эквивалентной точки титрования мыла;
- количество раствора соляной кислоты концентрации (HCI)=0,1 дм/см, израсходованное на титрование навески, см;
- отношение фактической мольной концентрации HCI к номинальной мольной концентрации раствора HCI, определяемое при приготовлении;
- масса навески жира, г;
3,04 - количество мыла, соответствующее 1 см раствора (HCI)=0,1 моль/дм, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые относительные расхождения между параллельными определениями не должны превышать 15% в диапазоне массовой доли мыла от 0,001 до 0,02% и 7% в диапазоне концентраций от 0,02 до 10%.
Разд.IV. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Масла растительные. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001