ГОСТ ISO 665-2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР
Определение содержания влаги и летучих веществ
Oilseeds. Determination of moisture and volatile matter content
МКС 67.200.20
Дата введения 2019-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен АО "ВНИИС"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2017 г. N 100-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 9-2022).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2017 г. N 1185-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 665-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 665:2000* "Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ" ("Oilseeds - Determination of moisture and volatile matter content", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты", Подкомитетом SC 2 "Масличные семена и фрукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2022 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур и устанавливает метод определения содержания влаги и летучих веществ.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. В случае датированных ссылок следует применять только указанные стандарты, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного стандарта (включая любые поправки).
ISO 664 Oilseeds. Reduction of laboratory sample to test sample (Семена масличных культур. Разделение лабораторных образцов на пробы для испытаний)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание влаги и летучих веществ (moisture and volatile matter tent): Потеря массы пробы, измеренная при определенных условиях, установленных в настоящем стандарте.
Примечание - Представляется как массовая доля в процентах.
4 Сущность метода
Метод основан на высушивании пробы семян масличных культур при температуре (103±2)°C в сушильной печи постоянной массы.
5 Реактивы и материалы
5.1 Весы аналитические, обеспечивающие точность взвешивания до 0,001 г.
5.2 Механическая мельница, которую легко мыть, подходящая для анализируемых семян и измельчающая семена без нагревания и заметных изменений содержания влаги и летучих веществ.
5.3 Механическая терка или ручная терка.
5.4 Бюксы металлические или стеклянные с крышками диаметром 70 мм и высотой от 30 до 40 мм, позволяющие распределить в нем анализируемую пробу слоем в 0,2 г/см. Металл должен быть инертным в условиях испытания.
5.5 Электрическая печь, с термостатическим контролем и хорошей естественной вентиляцией, обеспечивающая регулирование температуры воздуха и корпуса вблизи лабораторной пробы в диапазоне от 101°C до 105°C.
5.6 Эксикатор, содержащий эффективное осушающее средство, например, оксид фосфора (V), силикагель, активный глинозем, и т.д., и снабженный керамической подставкой, которая позволяет бюксам (см. 5.4) быстро охлаждаться.
6 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в [1]. Большое значение имеет получение лабораторией представительной пробы, которая не претерпела изменений и повреждений во время транспортирования и хранения.
7 Подготовка образца для анализа
7.1 Пробу для анализа готовят путем сокращения лабораторной пробы в соответствии с ISO 664. Если крупные посторонние частицы удалили до сокращения лабораторной пробы, их масса учитывается в расчетах (см. 9.2).
7.2 Пробу копры (маслянистого эндосперма кокосовых орехов) трут руками или с помощью механической терки (см. 5.3), которая позволяет обработать всю пробу целиком. При обработке пробы копры вручную учитывают размер и цвет различных фрагментов. Длина частиц после сортировки - от 2 до 5 мм. Осторожно смешивают частицы и сразу высушивают.
7.3 В случае семян среднего размера (арахис и т.д.), за исключением семян подсолнечника, соевых бобов и опушенных семян хлопчатника, пробу, предварительно хорошо вымытую, пропускают через механическую мельницу (см. 5.2). Семена арахиса, клещевины, сои и др. предварительно разрезают на части толщиной меньше 2 мм. Первые полученные частицы отбрасывают (примерно двадцатую часть пробы). Остальное собирают, тщательно перемешивают и высушивают.
7.4 Мелкие семена (лен, рапс, конопля, и т.д.), а также семена сафлора, подсолнечника и опушенные семена хлопчатника анализируют без предварительного измельчения.
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка лабораторной пробы
8.1.1 Бюксу с крышкой сушат в течение 1 ч при температуре (103±2)°C, что соответствует указанному в 5.5 диапазону, и затем помещают в эксикатор. Взвешивают бюксу (см. 5.4) вместе с крышкой с точностью до 0,001 г после того, как она находилась открытой не менее 30 мин в эксикаторе (см. 5.6) при температуре лаборатории.
8.1.2 Взвешивают лабораторную пробу с точностью до 0,001 г массой:
- либо (5±0,5) г тертого продукта (см. 7.2) в случае копры, или муки (см. 7.3), или семян среднего размера, кроме семян сафлора, подсолнечника, соевых бобов или опушенные семена хлопчатника,
- либо от 5 до 10 г целых (не измельченных) семян в случае семян сафлора, подсолнечника, соевых бобов или опушенные семена хлопчатника и мелких семян.
Взвешенную пробу помещают в бюксу и равномерно распределяют по дну бюксы и закрывают сосуд крышкой. Взвешивают бюксу с пробой с точностью до 0,001 г.
8.1.3 Эти операции выполняют максимально быстро, чтобы избежать заметного изменения содержания влаги.
8.2 Проведение испытания
Помещают бюксу с открытой крышкой и анализируемой пробой в печь (см. 5.5), с установленной температурой (103±2)°C. Закрывают печь. Время сушки для всех семян рассчитывают после установления температуры (103±2)°C. Через 3 ч (для опушенных семян хлопчатника от 12 до 16 ч) высушивания открывают печь. Сразу же закрывают бюксу крышкой и помещают его в эксикатор. Как только сосуд охладится до комнатной температуры, взвешивают его с точностью до 0,001 г.
Возвращают бюксу с пробой, сняв крышку, в печь. Через 1 ч повторяют операции.
Если разность между двумя взвешиваниями будет равна или меньше 0,005 г (для пробы массой 5 г), определение считают законченным. В случае большей разности результатов пробу дополнительно высушивают в печи периодами по 1 ч, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или меньше 0,005 г.
Не допускается укладывать в печь влажные пробы вместе с почти сухими пробами, так как последние в этом случае снова впитают влагу.
На одной и той же пробе выполняют два параллельных испытания двух параллельных определений.
9 Выражение результатов
9.1 Содержание влаги и летучих веществ, w, %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса бюксы, г;
- масса бюксы с пробой до сушки, г;
- масса бюксы с пробой после сушки, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 8.2), если разность между результатами меньше 0,2% (массовая доля).
В другом случае повторяют определение на двух других лабораторных пробах. Готовят две лабораторные пробы, берут по две навески от каждой из проб и проводят четыре параллельных определения по 8.2. Если и в этот раз разность результатов превышает 0,2 г на 100 г пробы, берут за результат среднеарифметическое значение результатов из четырех выполненных определений, при условии, что максимальная разность между отдельными результатами не превышает 0,5 г на 100 г пробы.
Результат выражают до первого знака после запятой.
9.2 Если до анализа от пробы были отделены крупные немасличные посторонние частицы (см. 7.1), результат, w, полученный по формуле 1, умножают на
, (2)
где X - процент по массе крупных примесей, предварительно отделенных, в исходном материале до формирования лабораторной пробы.
9.3 В партиях семян без крупных посторонних частиц содержание влаги и летучих веществ рассчитывают по формуле, приведенной в 9.1.
10 Прецизионность
10.1 Межлабораторные испытания
Детали межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода сведены в приложении А. Значения, выведенные из результатов межлабораторного исследования, могут оказаться неприменимыми к диапазонам концентраций и матрицам, кроме рассмотренных.
10.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя отдельными независимыми результатами испытания, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и те же оператором, работающем на одном и том же оборудовании, в течение короткого интервала времени, будет не более чем 5% случаев выше следующих значений (абсолютных значений):
- для рапса | 0,2%; |
- для соевых бобов | 0,4%; |
- для семян подсолнечника | 0,2%. |
10.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами, работающими на разном оборудовании, будет не более чем 5% случаев выше следующих значений (абсолютных значений):
- для рапса | 0,4%; |
- для соевых бобов | 2,0%; |
- для семян подсолнечника | 0,4%. |
11 Протокол испытания
Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- использованный метод отбора проб, если известно;
- использованный метод, со ссылкой на данный стандарт;
- все рабочие детали, не установленные в данном стандарте, или считающиеся необязательными, наряду с подробным описанием всех изменений, которые могли повлиять на результаты;
- полученный результат (среднеарифметическое от двух определений, если условия повторяемости проверены), с четким указанием, представляет результат "содержание влаги и летучих веществ" в продукте без очистки или "содержание влаги и летучих веществ" в семенах с предварительной очисткой от примесей.
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний по определению содержания влаги и летучих веществ в семенах рапса, подсолнечника и соевых бобов
А.1 Семена рапса
Межлабораторные испытания были проведены во Франции, в 1986/1987 гг. Число участвующих лабораторий составило 15, а число повторов 2 (см. таблицу А.1).
Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний семян рапса
Круг 1 | Круг 2 | Круг 3 | |
Число лабораторий после удаления выбросов | 14 | 12 | 15 |
Среднее значение для всего продукта, % | 7,83 | 8,27 | 9,06 |
Стандартное отклонение повторяемости, , всего продукта, % | 0,04 | 0,10 | 0,05 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 0,5 | 1,1 | 0,5 |
Предел повторяемости, r [2,8·], всего продукта, % | 0,12 | 0,27 | 0,13 |
Стандартное отклонение воспроизводимости, , всего продукта, % | 0,16 | 0,20 | 0,13 |
Коэффициент вариации вопроизводимости, % | 2,0 | 2,5 | 1,5 |
Предел воспроизводимости, R [2,8·], всего продукта, % | 0,44 | 0,58 | 0,38 |
А.2 Семена подсолнечника
Межлабораторные испытания были проведены во Франции 1986/1987 гг. Число участвующих лабораторий составило 15, а число повторов 2 (см. таблицу А.2).
Таблица А.2 - Результаты межлабораторных испытаний семян подсолнечника
Круг 1 | Круг 2 | Круг 3 | |
Число лабораторий после удаления выбросов | 10 | 14 | 13 |
Среднее значение для всего продукта, % | 7,32 | 7,79 | 8,29 |
Стандартное отклонение повторяемости, , всего продукта, % | 0,06 | 0,08 | 0,09 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 0,8 | 1,1 | 1,1 |
Предел повторяемости, r [2,8·], всего продукта, % | 0,16 | 0,24 | 0,25 |
Стандартное отклонение воспроизводимости, , всего продукта, % | 0,07 | 0,13 | 0,18 |
Коэффициент вариации вопроизводимости, % | 0,9 | 1,6 | 2,2 |
Предел воспроизводимости, R [2,8·], всего продукта, % | 0,19 | 0,36 | 0,51 |
А.3 Соевые бобы
Два межлабораторных испытания были организованы во Франции на международном уровне Техническим центром Centre technique interprofessionnel des 
(CETIOM). Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2] и [3], чтобы получить показатели прецизионности, показанные в таблицах А.3 и А.4.
Первое испытание было выполнено в 1996 г. Число участвовавших лабораторий 11, с тремя образцами соевых бобов и двумя повторами (см. таблицу А.3).
Второе испытание было выполнено в 1997 г. Число участвовавших лабораторий 13, с тремя образцами соевых бобов и двумя повторами (см. таблицу А.4).
Таблица А.3 - Результаты первого испытания
Круг 1 | Круг 2 | Круг 3 | |
Число участвовавших лабораторий | 11 | 11 | 11 |
Число лабораторий после удаления выбросов | 9 | 10 | 8 |
Среднее значение, % | 5,18 | 3,86 | 16,16 |
Стандартное отклонение повторяемости, , всего продукта, % | 0,084 | 0,080 | 0,065 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 1,62 | 2,069 | 0,402 |
Предел повторяемости, r [2,8·], всего продукта, % | 0,238 | 0,226 | 0,184 |
Стандартное отклонение воспроизводимости, , % | 0,262 | 0,466 | 0,399 |
Коэффициент вариации вопроизводимости, % | 5,059 | 12,072 | 2,469 |
Предел воспроизводимости, R [2,8·], всего продукта, % | 0,742 | 1,319 | 1,129 |
Таблица А.4 - Результаты второго испытания
Круг 1 | Круг 2 | Круг 3 | |
Число участвовавших лабораторий | 13 | 13 | 13 |
Число лабораторий после удаления выбросов | 12 | 13 | 13 |
Среднее значение, % | 12,60 | 18,01 | 13,20 |
Стандартное отклонение повторяемости, , всего продукта, % | 0,061 | 0,147 | 0,092 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 0,486 | 0,815 | 0,697 |
Предел повторяемости, r [2,8·], всего продукта, % | 0,173 | 0,415 | 0,260 |
Стандартное отклонение воспроизводимости, , % | 0,312 | 1,252 | 0,544 |
Коэффициент вариации вопроизводимости, % | 2,478 | 6,95 | 4,118 |
Предел воспроизводимости, R [2,8·], всего продукта, % | 0,884 | 3,542 | 1,538 |
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
ISO 664 | MOD | ГОСТ 29141-91 (ИСО 664-90) "Семена масличных культур. Выделение пробы для анализа из средней пробы" |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее обозначение степени соответствия стандарта:
| ||
Библиография
[1] | ISO 542:1990, Oilseeds; sampling (Семена масличных культур. Отбор проб) |
[2] | ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения] |
[3] | ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений] |
УДК 633.85:006.35 | МКС 67.200.20 | IDТ |
Ключевые слова: семена масличных культур, определение влаги, определение летучих веществ | ||
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена