ГОСТ 25784-83
Группа Б17
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
Метод определения натрия, калия и кальция
Petroleum fuel of gas turbines fuels. determination content of sodium, potassium and calcium
МКС 75.160.20
ОКСТУ 0252
Дата введения 1984-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1983 г. N 2226 дата действия установлена с 01.07.84
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-95)
ИЗДАНИЕ (февраль 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 4-89).
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.
Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Пламенный фотометр типа ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1%·10%.
Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С - 120 °С.
Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.
Чашки платиновые.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 1,2-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-90.
Капельницы 1,2-26 по ГОСТ 25336-82.
Воронки химические по ГОСТ 23932-90.
Цилиндры 1,2-10 по ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные 1,2-50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.
Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., или фиксанал.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., или фиксанал.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан бытовой в баллоне.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Приготовление контрольных растворов натрия
2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С - 120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм воды.
2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм: в мерную колбу вместимостью 500 см наливают 21,7 см раствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.
Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Концентрация приготовляемого контрольного раствора, мг/дм | Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор, мг/дм | Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора, см, в колбах вместимостью, см | ||
100 | 200 | 250 | ||
50 | 100 | 50 | 100 | 125 |
20 | 100 | 20 | 40 | 50 |
10 | 100 | 10 | 20 | 25 |
5 | 50 | 10 | 20 | 25 |
2 | 20 | 10 | 20 | 25 |
1 | 10 | 10 | 20 | 25 |
0,5 | 5 | 10 | 20 | 25 |
0,2 | 2 | 10 | 20 | 25 |
0,1 | 1 | 10 | 20 | 25 |
0,05 | 0,5 | 10 | 20 | 25 |
0,02 | 0,2 | 10 | 20 | 25 |
0,01 | 0,1 | 10 | 20 | 25 |
Приготовленные контрольные растворы хранят 15-30 сут в посуде, обработанной по п.2.5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Приготовление контрольных растворов калия
2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.
При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм калия.
2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 25,6 смраствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п.2.1.2.
2.3. Приготовление контрольных растворов кальция
Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм берут 2,5017 г высушенного при температуре 110 °С - 120 °С углекислого кальция квалификации ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 15 см концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм. Растворы меньших концентраций готовят по п.2.1.2.
2.2.1.-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Приготовление "нулевого" раствора
2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
Для приготовления "нулевого" раствора 5 см концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют в нее 0,5 см серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300-400 мг/см и выдерживают 1 сут.
2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает выделяться металл.
2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6. Отбор проб
2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п.2.5.
2.7. Подготовка топлива к анализу
2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.
2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см(10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см дистиллированной воды.
При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для "нулевого" раствора.
2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
2.7.3, 2.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан-воздух.
3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов), "нулевого" и анализируемых растворов.
После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет-концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п.3.2).
4.2. Концентрацию определяемого металла ()% ·10 вычисляют по формуле
,
где - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы, мг/дм;
- концентрация определяемого металла в "нулевом" водном растворе, мг/дм;
- масса топлива, г;
200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение размерностей.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
%
Концентрация определяемого металла в анализируемом топливе | Сходимость | Воспроизводимость |
Натрий: | ||
До 0,00005 включ. | 0,00002 | 0,00002 |
Св. 0,00005 до 0,00020 | 0,00002-0,00004 | 0,00002-0,00010 |
Св. 0,00020 | 0,00004 | 0,00013 |
Калий: | ||
До 0,00005 включ. | 0,00002 | |
Св. 0,00005 до 0,00020 | 0,00002 | 0,00004 |
Кальций: | ||
До 0,00005 включ. | 0,00002 | 0,00002 |
Св. 0,00005 до 0,00020 | 0,00002-0,00004 | 0,00002-0,00005 |
Св. 0,00020 | 0,00004-0,00010 | 0,00004-0,00014 |
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ЖУРНАЛ
РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
Таблица 3
Обозначение раствора | Концентрация металлов в контрольных и анализируемых растворах | Масса пробы, г | ||||||||
натрия | калия | кальция | ||||||||
единицы шкалы (отсчет) | мг/дм | %·10 | единицы шкалы (отсчет) | мг/дм | %·10 | единицы шкалы (отсчет) | мг/дм | %·10 | ||
Контрольные растворы | ||||||||||
0,02 | - | - | - | 9-9 | - | - | - | - | - | |
0,1 | 17-18 | - | - | 45-44 | - | - | 8-8 | - | - | |
0,2 | 34-34 | - | - | 88-89 | - | - | 16-18 | - | - | |
0,5 | 83-85 | - | - | - | - | - | 42-43 | - | - | |
Анализируемые растворы | ||||||||||
Проба 1 | 19-20 | 0,12 | 0,34 | 14-16 | 0,04 | 0,14 | 25-26 | 0,29 | 1,43 | 5,0361 |
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2010