ГОСТ 27894.4-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Методы определения нитратного азота
Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of nitrate nitrogen
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Н.К.Шорох; О.А.Краснова; Т.В.Агеева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 342-77 | 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 4165-78 | 3.1 |
ГОСТ 4166-76 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4217-77 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4234-77 | 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4329-77 | 2.1, 4.1 |
ГОСТ 5841-74 | 3.1 |
ГОСТ 6417-72 | 2.1 |
ГОСТ 6552-80 | 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 4.1 |
ГОСТ 8827-74 | 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 3.1 |
ГОСТ 12083-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
ТУ 6-09-2247-77 | 2.1 |
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения нитратного азота.
Сущность методов заключается в извлечении нитратов из торфа и продуктов его переработки дистиллированной водой с последующим колориметрическим определением в вытяжках нитратов с помощью фенолдисульфокислоты или в виде диазосоединения, образующегося при взаимодействии нитратов с сульфаниламидом и альфа-нафтиламином, а также с помощью ионоселективного электрода.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли нитратного азота испытания проводят по методу с использованием фенолдисульфокислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
Фенол.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 10 и 20%.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, насыщенный раствор или алюминий сернокислый по ТУ 6-09-2247*, раствор с массовой долей 15%.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 12,5%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, раствор с массовой долей 10%.
Фенолдисульфокислота.
Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.
Рабочий образцовый раствор Б калия азотнокислого.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление фенолдисульфокислоты
Навеску массой (30,0±0,1) г фенола помещают в термостойкую колбу вместимостью 500 см, добавляют 200 см серной кислоты, закрывают корковой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка длиной не менее 50 см, служащая обратным холодильником. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу опускают в кипящую водяную баню на 6 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры.
2.2.2. Приготовление раствора алюминия сернокислого 
с массовой долей 15%
Навеску массой (15,0±0,1) г алюминия сернокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем в колбе до метки водой.
2.2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия 
и гидроксида калия 
массовой долей 20%
Навеску массой (200,0±0,1) г 
или растворяют в 800 см дистиллированной воды в термостойкой колбе.
2.2.4. Приготовление раствора 
и 
массовой долей 10%
Навеску массой (100,0±0,1) г 
или растворяют в 900 см дистиллированной воды в термостойкой колбе или разбавляют 2 раза раствор 
или массовой долей 20% (к 250 см раствора массовой долей 20% приливают 250 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают).
2.2.5. Приготовление насыщенного раствора алюмокалиевых квасцов 
Навеску массой (10,0±0,1) г алюмокалиевых квасцов помещают в склянку на 250 см и приливают 200 см дистиллированной воды, после тщательного перемешивания раствору дают отстояться. Для осветления водной вытяжки берут сверху прозрачную жидкость, стараясь не взмутить осадка на дне.
2.2.6. Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого 
массовой концентрации 0,1 мг/см
Навеску массой (0,7218±0,0002) г калия азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем водой до метки. В 1 см приготовленного раствора А содержится 0,1 мг азота. Для консервации прибавляют 1 см толуола.
2.2.7. Приготовление рабочего образцового раствора Б азотнокислого калия массовой концентрации 0,01 мг/см
Рабочий раствор Б получают путем разбавления раствора А, полученного по п.2.2.6, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см помещают 20 см раствора А и доводят объем полученного раствора до метки водой). Рабочий раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см рабочего раствора Б содержится 0,01 мг азота. Рабочий раствор 
не устойчив, поэтому его готовят непосредственно перед определением.
2.2.8. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в фарфоровые чашки N 3 наливают из бюретки количество раствора Б, указанное в табл.1. Содержимое чашек выпаривают на водяной бане. При этом нельзя допускать пересыхания осадка в чашке. Чашки следует снимать, когда на дне остается капелька раствора. К сухому осадку в каждую чашку приливают по каплям 1 см фенолдисульфокислоты и тщательно растирают осадок стеклянной палочкой, которая с этого момента до конца работы остается в чашке. Через 10 мин добавляют в чашку 15 см дистиллированной воды, смачивая ею всю поверхность чашки и нейтрализуют раствором аммиака массовой долей 12,5% пли раствором 
или массовой долей 20% до щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Колбу доливают дистиллированной водой до метки, перенося сюда же промывные воды из чашки, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Контрольный раствор готовят следующим образом: выпаривают в фарфоровой чашке 25 см дистиллированной воды и прибавляют фенолдисульфокислоту и остальные реактивы в той же последовательности, как описано выше. Окраска растворов стабильная. На основании отсчетов прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности.
Таблица 1
Номер колбы эталонного раствора | Объем раствора Б, см | Масса нитратного азота, мг |
1 | 0,5 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,010 |
3 | 2,0 | 0,020 |
4 | 4,0 | 0,040 |
5 | 8,0 | 0,080 |
6 | 12,0 | 0,120 |
7 | 16,0 | 0,160 |
8 | 20,0 | 0,200 |
Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
2.3. Проведение испытания
Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 250 см дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли толуола, взбалтывают 5 мин и фильтруют. При анализе торфяной продукции с массовой долей влаги менее 40% торфяную суспензию настаивают 18-20 ч и фильтруют. Фильтрат должен быть прозрачным. Прозрачности достигают неоднократным фильтрованием через тот же фильтр с осадком. Если прозрачный фильтрат сильно окрашен, его осветляют. В случае присутствия большого количества аммиачного азота в фильтрат добавляют несколько капель 10%-ного раствора сернокислого натрия.
Пипеткой отбирают 10-50 см прозрачного и бесцветного фильтрата в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. В чашку к сухому остатку добавляют по каплям 1 см фенолдисульфокислоты и растирают стеклянной палочкой. Через 10 мин добавляют 15 см дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака массовой долей 12,5% или раствором 
или массовой долей 20% по лакмусовой бумажке. Жидкость из чашки переносят в мерную колбу на 50 см (при интенсивной окраске - на 100-250 см), доводят объем до метки и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре согласно п.2.2.8.
Осветление темноокрашенных растворов производят следующим образом. К взятому на определение количеству фильтрата (10-15 см) добавляют 1 см раствора 
или массовой долей 10%, взбалтывают и добавляют по каплям насыщенный раствор алюмокалиевых квасцов или 1-2 см раствора алюминия сернокислого массовой долей 15%. При этом появляется муть, вначале исчезающая, а затем собирающаяся в хлопья. Жидкость отфильтровывают в фарфоровую чашку и используют для определения нитратов, как указано выше.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массу нитратного азота в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле
,
где - масса нитратного азота, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;
250 - объем воды, приливаемой к навеске исследуемого материала, см;
- объем фильтрата, взятый на определение, см;
- масса навески торфяной продукции, г;
- поправка на разбавление фильтрата.
2.4.2. Массу нитратного азота в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле
,
где - массовая доля влаги торфяной продукции, %.
2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
мг
Масса нитратного азота | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | ||
До 50 | 5 | 10 | |
От 50 до 100 | 10 | 15 | |
" 100 " 200 | 20 | 30 | |
Св. 200 | 30 | 45 | |
2.4.4. Массовую долю нитратного азота в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ СУЛЬФАНИЛАМИДА И АЛЬФА-НАФТИЛАМИНА
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.
Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Сульфаниламид (белый стрептоцид) медицинский по действующей нормативно-технической документации.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотность 1,87 г/см.
-этил-1-нафтиламин гидрохлорид, или альфа-нафтиламин по ГОСТ 8827, или -1-нафтил-зтилендиамин дигидрохлорид.
Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342.
Соль динатриевая этилендиамин-, , 
-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Раствор катализатора: раствор меди сернокислой массовой долей 0,25%.
Основной раствор восстановителя гидразина сернокислого.
Рабочий раствор восстановителя.
Основной окрашивающий раствор.
Рабочий окрашивающий раствор.
Щелочной раствор натрия пирофосфорнокислого массовой долей 0,5%.
Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление раствора катализатора (раствора меди сернокислой 
массовой долей 0,25%)
Навеску массой (2,5±0,1) г меди сернокислой растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят объем раствора водой до метки.
3.2.2. Приготовление основного раствора восстановителя (гидразина сернокислого 
)
Навеску массой (13,73±0,01) г гидразина сернокислого растворяют в 500 см подогретой до 45-50°С дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой.
3.2.3. Приготовление рабочего раствора восстановителя
6 см раствора катализатора и 400 см основного раствора восстановителя переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более недели.
3.2.4. Приготовление основного окрашивающего раствора
К 500 см дистиллированной воды прибавляют 200 см ортофосфорной кислоты, перемешивают, растворяют в полученном растворе 10 г хорошо растертого в ступке порошка сульфаниламида и 2 г -этил-1-нафтиламин гидрохлорида, или -1-нафтил-этилендиамин дигидрохлорида, или альфа-нафтиламина, перемешивают и доводят объем до 2 дм дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10°С не более 1 мес.
3.2.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Навеску массой (0,20±0,01) г трилона Б растворяют в 100 см дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 167 см основного окрашивающего раствора, перемешивают и доводят объем до метки водой. Этот раствор готовят в день проведения анализа.
3.2.6. Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия (
в 
) массовой долей 0,5%
Навески массой (5,0±0,1) г пирофосфорнокислого натрия и (4,0±0,1) г натрия гидроксида растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем водой до метки.
3.2.7. Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого 
массовой концентрацией 0,5 мг/см
Навеску массой (3,6090±0,0002) г калия азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем водой до метки. В 1 см приготовленного раствора А содержится 0,5 мг азота.
3.2.8. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов и построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 250 см из бюретки последовательно наливают количество основного образцового раствора А калия азотнокислого, указанные в табл.3, и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Таблица 3
Номер колб эталонного раствора | Объем раствора А, см | Масса нитратного азота в 1 см, мг | Объем рабочего раствора, см | Масса нитратного азота в эталонном растворе, мг |
1 | 2,5 | 0,005 | 1 | 0,005 |
2 | 5,0 | 0,010 | 1 | 0,010 |
3 | 10,0 | 0,020 | 1 | 0,020 |
4 | 20,0 | 0,040 | 1 | 0,040 |
5 | 40,0 | 0,080 | 1 | 0,080 |
6 | 60,0 | 0,140 | 1 | 0,140 |
7 | 100,0 | 0,200 | 1 | 0,200 |
В день проведения анализа из рабочих образцовых растворов отбирают по 1 см в мерные колбы вместимостью 50 см и добавляют 10 см раствора натрия пирофосфорнокислого массовой долей 0,5%, перемешивают, прибавляют 10 см рабочего восстанавливающего раствора и перемешивают. Не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после добавления рабочего восстанавливающего раствора приливают 29 см рабочего окрашивающего раствора и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 520-545 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм не ранее чем через 15-20 мин и не позднее чем через 1,5 ч после добавления рабочего окрашивающего раствора.
Контрольный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 10 см раствора пирофосфорнокислого натрия, затем 10 см рабочего восстанавливающего раствора и 1 см воды и перемешивают. Не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после добавления рабочего восстанавливающего раствора приливают 29 см рабочего окрашивающего раствора и тщательно перемешивают.
На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.3, откладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
3.3. Проведения испытания
Для испытания используют фильтрат, полученный по п.2.3. Пипеткой отбирают 1 см прозрачного и бесцветного фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 10 см щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого массовой долей 0,5%, 10 см рабочего восстанавливающего раствора, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. Через 10 мин, но не позднее чем через 30 мин после добавления рабочего восстанавливающего раствора приливают 29 см рабочего окрашивающего раствора и тщательно перемешивают. Не ранее чем через 15-20 мин и не позднее чем через 1,5 ч после добавления рабочего окрашивающего раствора измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре согласно п.3.2.8.
По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному графику массовую долю нитратного азота в миллиграммах.
3.4. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по п.2.4.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ С ПОМОЩЬЮ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА
Метод основан на извлечении нитратов из торфяной продукции раствором алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% при соотношении массы пробы продукции и объема раствора 1:10 и последующем определении концентрации ионов нитратов в вытяжке с помощью ионоселективного электрода.
4.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Иономер или рН милливольтметр.
Электрод ионоселективный нитратный типа ЭМ-NO-01, ЭИМ-1, ЭИМ-П.
Электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВЛ-1 МЗ.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329 массовой долей 1%.
4.2. Подготовка к испытанию. Приготовление растворов сравнения
4.2.1. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов 
массовой долей 1%
Навеску массой (10,0±0,1) г растворяют в 990 см дистиллированной воды.
4.2.2. Приготовление раствора калия азотнокислого 
молярной концентрации =0,1 моль/дм (
=1)
Навеску массой (10,11±0,01) г калия азотнокислого, перекристаллизованного, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов, приготовленных по п.4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение 1 мес.
4.2.3. Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации =0,01 моль/дм (
=2)
Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.4.2.2, раствором алюмокалиевых квасцов, приготовленным по п.4.2.1. Раствор сохраняется в течение 1 мес в холодильнике.
4.2.4. Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации =0,001 моль/дм (
=3)
Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.4.2.3, раствором алюмокалиевых квасцов, приготовленным по п.4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение 1 мес.
4.2.5. Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации =0,0001 моль/дм (
=4)
Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.4.2.4 раствором алюмокалиевых квасцов, приготовленным по п.4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение 1 мес.
4.2.6. Приготовление приэлектродного раствора калия азотнокислого молярной концентрации =0,1 моль/дм и калия хлористого молярной концентрации =0,005 моль/дм
Навески массой (10,11±0,01) г калия азотнокислого и (0,37±0,01) г калия хлористого растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
4.2.7. Подготовка электродов к работе
Новый нитратный ионоселективный электрод тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают приэлектродным раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и выдерживают в течение 24 ч в растворе 
молярной концентрации =0,1 моль/дм, приготовленном по п.4.2.2. После этого электрод помещают на 10 мин в дистиллированную воду, промокают фильтровальной бумагой и проверяют его функцию, используя растворы сравнения. В промежутках между работой электрод хранят в растворе 0,001 моль/дм 
.
Хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. Первичная и периодическая поверка электрода производится по нормативно-технической документации.
4.3. Проведение испытания
4.3.1. Приготовление вытяжки для анализа
От подготовленного для анализа образца торфяной продукции отвешивают (10,0±0,1) г и приливают 100 см раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%. Затем образец взбалтывают на ротаторе 15 мин или оставляют на ночь. Фильтруют. Полученный фильтрат используют для определения ионов . Определение ионов можно проводить и непосредственно в суспензии.
4.3.2. Настройка иономера и определение нитратов
Настройка прибора и работа на нем проводятся согласно инструкции к прибору.
Концентрацию нитрат иона можно определить в двух режимах: "рХ" и "мВ".
4.3.2.1. Настройка иономера и измерение "pX"
Градуировку прибора производят по двум стандартным растворам 
с концентрацией 10 моль/дм (
=4) и 10 моль/дм (
=2).
Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды ополаскивают дистиллированной водой, погружают в стандартный раствор 
=4 и устанавливают прибор на значение "4". Затем ополаскивают электроды дистиллированной водой и погружают в раствор 
=2. Устанавливают прибор на значение "2", Окончательную градуировку прибора проверяют по раствору с 
=3. Отклонения от стандартного значения не должны превышать ±0,04
. Закончив калибровку, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания прибора в 
. В течение рабочего дня калибровку прибора повторяют по стандартным растворам.
Полученные значения 
пересчитывают по табл.4 в мг нитратного азота в 100 г торфа или торфяной продукции при натуральной влаге.
Таблица 4
Вспомогательная таблица для пересчета 
в массовую долю азота нитратов в испытуемом материале при натуральной влаге
(соотношение массы пробы и объема дистиллированной воды 1:10)
| Массовая доля азота нитратов, мг на 100 г продукции при натуральной влаге | |||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
1,5 | 446,68 | 436,52 | 426,58 | 416,87 | 407,38 | 398,11 | 389,05 | 380,19 | 371,54 | 363,08 |
1,6 | 354,81 | 346,74 | 338,84 | 331,13 | 323,59 | 316,23 | 309,03 | 302,00 | 295,12 | 288,40 |
1,7 | 281,84 | 275,42 | 269,15 | 263,03 | 257,04 | 251,19 | 245,47 | 239,88 | 234,42 | 229,09 |
1,8 | 223,87 | 218,78 | 213,80 | 208,93 | 204,17 | 199,53 | 194,98 | 190,55 | 186,21 | 181,97 |
1,9 | 177,83 | 173,78 | 169,82 | 165,96 | 162,18 | 158,49 | 154,88 | 151,36 | 147,91 | 144,54 |
2,0 | 141,25 | 138,04 | 134,90 | 131,83 | 128,82 | 125,89 | 123,03 | 120,23 | 117,49 | 114,82 |
2,1 | 112,20 | 109,65 | 107,15 | 104,71 | 102,33 | 100,00 | 97,72 | 95,50 | 93,33 | 91,20 |
2,2 | 89,13 | 87,10 | 85,11 | 83,18 | 81,28 | 79,43 | 77,62 | 75,86 | 74,13 | 72,44 |
2,3 | 70,79 | 69,18 | 67,61 | 66,07 | 64,57 | 63,10 | 61,66 | 60,26 | 58,88 | 57,54 |
2,4 | 56,23 | 54,95 | 53,70 | 52,48 | 51,29 | 50,12 | 48,98 | 47,86 | 46,77 | 45,71 |
2,5 | 44,67 | 43,65 | 42,66 | 41,69 | 40,74 | 39,81 | 38,90 | 38,02 | 37,15 | 36,31 |
2,6 | 35,48 | 34,67 | 33,88 | 33,11 | 32,36 | 31,62 | 30,90 | 30,20 | 29,51 | 28,84 |
2,7 | 28,18 | 27,54 | 26,92 | 26,30 | 25,70 | 25,12 | 24,55 | 23,99 | 23,44 | 22,91 |
2,8 | 22,39 | 21,88 | 21,38 | 20,89 | 20,42 | 19,95 | 19,50 | 19,05 | 18,62 | 18,20 |
2,9 | 17,78 | 17,38 | 16,98 | 16,60 | 16,22 | 15,85 | 15,49 | 15,14 | 14,79 | 14,45 |
3,0 | 14,13 | 13,80 | 13,49 | 13,18 | 12,88 | 12,59 | 12,30 | 12,02 | 11,75 | 11,48 |
3,1 | 11,22 | 10,96 | 10,72 | 10,47 | 10,23 | 10,00 | 9,77 | 9,55 | 9,33 | 9,12 |
3,2 | 8,91 | 8,71 | 8,51 | 8,32 | 8,13 | 7,94 | 7,76 | 7,59 | 7,41 | 7,24 |
3,3 | 7,08 | 6,92 | 6,76 | 6,61 | 6,46 | 6,31 | 6,17 | 6,03 | 5,89 | 5,75 |
3,4 | 5,62 | 5,50 | 5,37 | 5,25 | 5,13 | 5,01 | 4,90 | 4,79 | 4,68 | 4,57 |
3,5 | 4,47 | 4,37 | 4,27 | 4,17 | 4,07 | 3,98 | 3,89 | 3,80 | 3,72 | 3,63 |
3,6 | 3,55 | 3,47 | 3,39 | 3,31 | 3,24 | 3,16 | 3,09 | 3,02 | 2,95 | 2,88 |
3,7 | 2,82 | 2,75 | 2,69 | 2,63 | 2,57 | 2,51 | 2,45 | 2,40 | 2,34 | 2,29 |
3,8 | 2,24 | 2,19 | 2,14 | 2,09 | 2,04 | 2,00 | 1,95 | 1,91 | 1,86 | 1,82 |
3,9 | 1,78 | 1,74 | 1,70 | 1,66 | 1,62 | 1,58 | 1,55 | 1,51 | 1,48 | 1,45 |
4,0 | 1,41 | 1,38 | 1,35 | 1,32 | 1,29 | 1,26 | 1,23 | 1,20 | 1,17 | 1,15 |
Для пересчета на сухое вещество найденный по табл.4 результат умножают на коэффициент , который вычисляют по формуле
,
где - массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.
4.3.2.2. Настройка иономера и измерение "мВ"
Перед началом работы устанавливают показания шкалы прибора по стандартным растворам 
в порядке возрастания концентрации в моль/дм, начиная с меньшей: 10, 10, 10, 10. Если при измерении ЭДС растворов разность показаний между двумя последующими стандартными растворами меньше 48 мВ, то электрод находится в нерабочем состоянии. Электрод имеет линейную функцию для водных растворов в диапазоне 1,0-4,0 
, с наклоном 52-54 мВ на единицу.
После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и приступают к определению нитратов в испытуемых суспензиях или фильтратах. Температура анализируемых проб и растворов должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции стандартных растворов.
По показаниям прибора на миллиметровой бумаге строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают 
(1, 2, 3, 4), соответствующие концентрациям стандартных растворов 
(10, 10, 10, 10 моль/дм). По оси ординат откладывают соответствующие им показания прибора в мВ.
По градуировочному графику находят величину 
и по табл.4 находят массовую долю азота нитратов в исследуемых пробах в мг на 100 г продукции при натуральной влаге. Для учета влаги в сыром образце используют коэффициент пересчета .
Градуировочный график допускается строить и на полулогарифмической бумаге. По оси ординат (линейная шкала) откладывают ЭДС электродной пары (в мВ), а по оси абсцисс (логарифмическая шкала) - содержание азота нитратного в анализируемом растворе.
4.3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать значений, указанных в табл.5.
Таблица 5
мг
Массовая доля нитратного азота | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | ||
До 50 | 10 | 15 | |
От 50 " 100 | 15 | 22 | |
Св. 100 | 20 | 30 | |
Электронный текст документа
и сверен по:
Торф и продукты его переработки
для сельского хозяйства.
Методы анализа: Сборник.
ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989