ГОСТ 9521-2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УГЛИ КАМЕННЫЕ
Метод определения коксуемости
Hard coals. Method for the determination of coking property
МКС 75.160.10
Дата введения 2019-03-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (АО "ВУХИН"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 "Кокс и продукты коксохимии"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2018 г. N 171-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9521-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 9521-74
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Коксуемость (на английском coking power) - свойство измельченного угля спекаться с последующим образованием кокса с установленной крупностью и прочностью кусков. Это один из важнейших показателей углей и смесей из углей (шихт), характеризующий их ценность для производства.
Данный метод позволяет: смоделировать процессы, происходящие в камере коксовой батареи; оперативно определить показатели физико-механических свойств кокса, полученного из шихт различного состава; спрогнозировать качественные характеристики кокса, получаемого в промышленности. Также метод используется для подготовки кокса для определения показателей послереакционной прочности, а именно: реакционной способности CRI, %, и послереакционной прочности CSR, %, по ГОСТ Р 54250.
Метод активно используется АО "ВУХИН" начиная с 1974 г. и по настоящее время для проведения научно-исследовательских работ по заказам, поступившим с коксохимических предприятий и обогатительных фабрик Российской Федерации и всего мира.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на каменные угли и устанавливает метод определения коксуемости углей и их смесей.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1186-2014 Угли каменные. Метод определения пластометрических показателей
ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ 3722-2014 Подшипники качения. Шарики стальные. Технические условия
ГОСТ 5632-2014 Легированные нержавеющие стали и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки
ГОСТ 9815-75 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 12766.1-90 Проволока из прецизионных сплавов с высоким электрическим сопротивлением. Технические условия
ГОСТ 17070-2014 Угли. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 17070.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в коксовании испытуемого угля или смеси углей в электропечи и в определении показателей физико-механических свойств кокса, условно характеризующих коксуемость углей, обозначаемых индексами:
- - выход валового кокса, %;
- - крупность кокса, %;
- и - прочность кускового кокса, %;
- - прочность тела кокса, %.
5 Аппаратура
5.1 Для проведения испытания применяют:
5.1.1 Электропечь для лабораторного коксования (см. рисунок 1) (далее - электропечь) с обогревательной камерой с внутренними размерами, не превышающими 200х300х190 мм (ширинаглубинавысота). На правой и левой стенках камеры размещено по шесть нагревательных элементов, соединенных последовательно.
Управление нагревом осуществляют терморегуляторами, обеспечивающими соблюдение следующих параметров:
- скорость подъема температуры печи 2°С в минуту в интервале температур от 700°С до 1050°С во время проведения испытания;
- поддержание постоянной температуры 1050°С до окончания процесса коксования (достижения заданной температуры в центре угольной загрузки).
Питание нагревательных элементов каждой из стенок и управление ими производят раздельно, но при этом синхронно.
Допускается обогревать камеру следующими нагревательными элементами:
- изготовленными в виде спирали из проволоки диаметром 2 мм, из сплавов Х27Ю5 или Х23Ю5 по ГОСТ 12766.1. Каждый элемент помещен в кварцевую трубку с внутренним диаметром от 18 до 20 мм;
- карборундовыми стержнями, имеющими соответствующие обогревательной камере размеры и характеристики. Предельная температура накала карборундовых стержней от 1200°С до 1400°С. Стержни должны иметь близкие по величине показатели сопротивления.
Три одинаковых термоэлектрических преобразователя (далее - термопара) типа хромель-алюмель (ХА) или нихросил-нисил (НН), два из них размещены на каждой греющей стенке печи таким образом, чтобы между измерительными спаями было расстояние 140 мм, третий помещается в центре угольной загрузки и служит для измерения температуры угля в процессе коксования. Допускается использовать термопары любого типа, подходящие по пределу измерений, точности, диаметру и длине.
В верхней части камеры должно быть отверстие для установки трубки для отвода летучих продуктов коксования 5.
Реторта для коксования с внутренними размерами 110х165х165 мм из листовой стали 12Х18Н10Т, ХН60Ю, 20Х23Н18, 12Х25Н16Г7АР или 36Х18Н25С2 по ГОСТ 5632, толщиной от 0,8 до 2,0 мм, с закрывающейся крышкой толщиной 2,0 мм, изготовленной из нержавеющей стали с отверстием для отвода летучих продуктов коксования. В передней стенке реторты посередине ее ширины сделано отверстие для чехла термопары на расстоянии 72,5 мм от центра отверстия до дна.
|
1 - камера печи; 2 - реторта с углем для коксования; 3 - огнеупорная футеровка печи; 4 - крышка реторты; 5 - трубка для отвода летучих продуктов коксования; 6 - чехол для термопары; 7 - нагревательные элементы
Рисунок 1 - Электропечь для лабораторного коксования в разрезе
|
1 - стойка; 2 - планка; 3 - ящик для кокса до сбрасывания; 4 - ящик для кокса после сбрасывания; 5 - плита
Рисунок 2 - Аппарат для сбрасывания кокса
Аппарат для сбрасывания кокса (далее - аппарат) состоит из плиты и планки, между которыми расположены вертикально установленные стойки. На стойках в верхней части аппарата закреплен ящик для кокса до сбрасывания, а в нижней части - ящик для кокса после сбрасывания. Для прочности и жесткости всего аппарата верхняя часть зафиксирована планкой.
Ящик для кокса до сбрасывания имеет крепление в виде барашковых винтов, позволяющих регулировать высоту его подъема и высоту сбрасывания кокса.
5.1.3 Барабан, защищенный кожухом, и механическими ситами для рассева кокса (см. рисунок 3).
Барабан с внутренним диаметром 370 мм и шириной 240 мм изготовлен из стали толщиной 3 мм, имеет люк с крышкой для загрузки и разгрузки испытуемого кокса. К внутренней стенке барабана параллельно его оси между торцами приварены четыре уголка 28х28х3 мм, образующие четыре полочки.
Барабан приводится в движение мотор-редуктором с асинхронным двигателем. Скорость вращения барабана - 50 об/мин.
Набор сит с квадратными отверстиями размером 60х60, 40х40, 25х25 и 10х10 мм для рассева кокса.
5.1.4 Аппарат для определения прочности тела кокса (класса от 3 до 6 мм) с приводным механизмом, мотором-редуктором и счетчиком оборотов с автоматическим отключением (см. рисунок 4). Внутренний диаметр цилиндров аппарата - (25±1) мм и высота - (310±0,5) мм. Цилиндры изготавливают из стали марки 15Х25Т или 15X28 по ГОСТ 5632. Чистота обработки внутренних поверхностей цилиндров должна соответствовать классу 7 по ГОСТ 2789. В каждый цилиндр помещают пять стальных шаров диаметром (15,08±0,1) мм по ГОСТ 3722. Скорость вращения цилиндров - 25 об/мин.
5.1.5 Стакан мерный с внутренним диаметром 30 мм, высотой 71 мм и вместимостью 50 см.
5.1.6 Бункер для загрузки угля (см. рисунок 5). Состоит из стойки 1, расположенной на плите 3. На стойке закреплена втулка 2 с помощью барашковых винтов. К втулке прикреплен бункер 4 конусной формы, оснащенный шибером с заслонкой 5.
5.1.7 Вибратор (см. рисунок 6). На опорной плите 2 закреплена стойка 3, помещенная в резиновые втулки 4 и 9. На стойке установлена верхняя плита, к которой привинчен кронштейн 7 со стаканом 8. Мотор-вибратор 1 крепят к нижней части верхней плиты 6 и прикрывают кожухом 5.
5.1.8 Аппарат для тушения кокса (см. рисунок 7) состоит из камеры 4, в которую ставят реторту для коксования 3, и при помощи разбрызгивателя 5 производится тушение кокса. Вода поступает на разбрызгиватели по подводу воды 7 из воронки 9 объемом 1 л. Подача воды регулируется краном 8.
|
1 - поддон; 2 - сито 60; 3 - сито 40; 4 - сито 25; 5 - сито 10; 6 - мотор-редуктор; 7 - мотор-редуктор; 8 - кожух барабана; 9 - барабан
Рисунок 3 - Барабан с мотор-редуктором и механическими ситами
|
1 - мотор-редуктор; 2 - плита; 3 - цилиндры; 4 - стальные шары
Рисунок 4 - Аппарат для определения прочности тела кокса
|
1 - стойка; 2 - втулка; 3 - плита; 4 - бункер; 5 - шибер с заслонкой
Рисунок 5 - Бункер для загрузки угля
|
1 - мотор-вибратор; 2 - опорная плита; 3 - стойка; 4 - резиновая втулка; 5 - кожух; 6 - верхняя плита; 7 - кронштейн; 8 - стакан; 9 - резиновая втулка
Рисунок 6 - Вибратор
|
1 - направляющая; 2 - ящик для кокса; 3 - реторта для коксования; 4 - камера; 5 - разбрызгиватель; 6 - отвод паров; 7 - подвод воды; 8 - кран; 9 - воронка
Рисунок 7 - Аппарат для тушения кокса
6 Приспособления и материалы
Приспособления и материалы применяют согласно действующим нормативным документам.
6.1 Дробилка щековая лабораторная.
6.2 Дробилка лабораторная двухвалковая.
6.3 Набор сит с ячейками круглого сечения диаметром 6,3 и 1 мм с поддоном и крышкой.
6.4 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1 кг и 0,01 г.
6.5 Противни, совки, скребки и др.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Отбор проб - по ГОСТ 9815, ГОСТ 10742.
7.2 Для определения коксуемости от первичной пробы, сокращенной и измельченной до размера частиц от 0 до 3 мм, отбирают пробу угля массой 10 кг.
От пробы угля массой 10 кг отбирают порцию массой 3 кг. Оставшуюся пробу сохраняют для проведения повторных испытаний.
Отобранную порцию тщательно перемешивают на поддоне и методом квартования отбирают 0,5 кг угля для определения внешней влаги и технического анализа.
Если зольность угля более 10% всю пробу обогащают по ГОСТ 1186.
Исходные данные и свойства шихты заносят в протокол (см. приложение А).
Оставшийся на поддоне уголь доводят до воздушно-сухого состояния, отбирают пробу массой 2 кг и помещают в бункер для загрузки угля.
Из бункера после открытия шибера весь уголь поступает в реторту для коксования. Высота падения угля (расстояние от шибера бункера до дна реторты) должна быть 200 мм. Для равномерной загрузки угля шибер располагают над центром реторты. Отверстие для термопары в передней части реторты прикрывают бумагой. При загрузке углем реторту устанавливают на лист бумаги или поддон. Просыпавшийся уголь тщательно собирают и переносят в реторту.
Загруженный в реторту уголь разравнивают и уплотняют плоской трамбовкой таким образом, чтобы между углем и крышкой реторты было пространство (для летучих продуктов коксования) высотой от 18 до 20 мм. Такое заполнение соответствует полезной емкости реторты около 2,66 л и объемной плотности угля 750 кг/м. После уплотнения угля реторту закрывают крышкой и обмазывают смесью глины и песка край крышки.
7.3 Перед испытанием проверяют состояние камеры печи, схему включения нагревательных элементов, работу измерительной аппаратуры, уровень расположения термопар на левой и правой сторонах камеры у стенок. Термопары устанавливают таким образом, чтобы расстояние от концов до дна камеры составляло (84±10) мм.
После проверки камеру закрывают дверцей, отверстие на верхней части печи для трубы, отводящей летучие продукты, закрывают куском асбеста и включают электропечь.
Камеру нагревают равномерно со скоростью 25°С в минуту до температуры 1000°С.
При достижении температуры 1000°С камера готова для загрузки испытуемой пробы угля.
Перед загрузкой реторты ее необходимо прогреть в течение 3 мин при температуре 1000°С.
8 Проведение испытания
8.1 Проведение опытного коксования
8.1.1 После прогрева камеры быстро открывают дверцу и вставляют реторту на равном расстоянии от боковых стенок камеры и вплотную к стенке, противоположной дверце, таким образом, чтобы отверстия в крышке реторты и верхней части печи, а также в дверце камеры и передней стенке реторты совпадали. Дверцу камеры закрывают и через отверстие в верхней части камеры на крышку реторты ставят трубу для отвода летучих продуктов коксования.
В отверстие дверцы камеры и передней стенки реторты вставляют термопару в чехле из нержавеющей стали. Термопару вставляют таким образом, чтобы конец ее находился в центре угольной загрузки на расстоянии (83±100) мм от передней стенки реторты.
Для полной герметизации камеры печи дверцу, зазоры между трубой и верхней частью печи, чехлом для термопары и отверстием в дверце обмазывают смесью глины и песка.
Время загрузки реторты в камеру должно быть таким, чтобы температура у стенки камеры опустилась не ниже 700°С.
Далее нагрев камеры производят со скоростью 2°С в минуту. При достижении у стенки камеры температуры 1050°С выдерживают загрузку при такой температуре в течение 10 мин, пока в центре коксуемой массы установится температура 1000°С.
Отключают нагрев камеры, вынимают чехол с термопарой из дверцы, снимают трубу, открывают дверцу и осторожно извлекают реторту с коксом.
Для тушения кокса быстро снимают крышку реторты и ставят ее в аппарат для тушения кокса, закрывают крышку, открывают кран с подвода воды, соединенного с воронкой, в которой находится вода. Тушение кокса производят в реторте через трубчатые разбрызгиватели равномерно по всей поверхности кокса (расход воды - 0,8 л).
После тушения и удаления паров весь кокс из реторты взвешивают и рассчитывают выход валового кокса в процентах на сухую массу загруженного угля и/или шихты.
Измерение, запись и регулирование температурного режима коксовой печи производят автоматическими приборами с программными регуляторами.
8.2 Определение физико-механических свойств кокса и точность метода
8.2.1 Весь кокс после взвешивания переносят в ящик аппарата для сбрасывания, размещая его равномерно по всей площади ящика, и производят однократное сбрасывание кокса на металлическую плиту с высоты 1,8 м.
После сбрасывания весь кокс аккуратно собирают и вручную производят определение ситового состава на ситах с квадратными отверстиями размером 60х60, 40х40, 25х25 и 10х10 мм в течение 4 мин, после чего подсчитывают выход отдельных классов кокса в граммах и в процентах. Результаты записывают в протокол (см. приложение Б).
По ситовому составу кокса после сбрасывания определяют крупность кокса в процентах ( - сумма классов кокса более 40 мм). Полученные результаты записывают в протокол (см. приложение Б).
8.2.2 Кокс крупностью более 25 мм (классы более 60, 60-40 и 40-25 мм) после испытания на сбрасывание загружают в барабан, который вращают 6 мин (300 оборотов). После этого остаток кокса в барабане взвешивают, а коксовую мелочь подвергают ситовому анализу на ситах с квадратными отверстиями размером 25х25 и 10х10 мм в течение 4 мин. Полученные результаты в граммах и процентах записывают в протокол (см. приложение Б).
По результатам испытания кокса в барабане определяют прочность кускового кокса в процентах: (выход кокса более 25 мм) и (выход кокса класса 0-10 мм).
Расхождение между результатами двух определений (коксований) не должно превышать 3 абс. %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Если расхождение между результатами двух определений более 3%, проводят 3-е определение.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допустимых расхождений.
8.3 Определение прочности тела кокса
8.3.1 Весь кокс после испытания в барабане дробят в лабораторной щековой дробилке до размера частиц от 0 до 13 мм, выделяют кокс класса 3-6 мм просеиванием через сита с круглыми отверстиями диаметром 6 и 3 мм. Кокс класса менее 3 мм отбрасывают, а более 6 мм измельчают в несколько приемов в лабораторной двухвалковой дробилке с гладкими валками, постепенно сужая щель между валками от 6 до 4 мм до полного прохождения всего кокса через сито с размером отверстий диаметром 6 мм. При этом кокс класса менее 3 мм при каждом рассеве отбрасывают, а класса 3-6 мм собирают вместе и присоединяют к полученному при предварительном дроблении кокса в щековой дробилке.
Примечание - Для точности регулирования щели между валками удобно пользоваться шаблонами - железными пластинками толщиной 6 и 4 мм. Допускается измельчение кокса вручную.
Кокс класса 3-6 мм просушивают на противне в сушильном шкафу в течение 2-3 ч, затем высыпают на противень или плиту, тщательно перемешивают, распределяют по поверхности ровным слоем толщиной не более 10 мм и делят на 20 квадратов (по пять квадратов в ряд). В мерный стакан или цилиндр вместимостью 50 см от каждого квадрата отбирают пробу кокса и уплотняют в течение 10 с на вибраторе, затем досыпают коксом того же класса крупности, а избыток удаляют стальной линейкой. Кокс из мерного стакана взвешивают с погрешностью не более 0,05 г и результат взвешивания заносят в протокол (см. приложение Б). Также готовят 2-ю пробу.
Масса кокса объемом 50 см является относительным показателем насыпной массы кокса.
Цилиндр аппарата для определения прочности тела снимают с крестовины, отвинчивают пробку и извлекают стальные шары. Половину пробы кокса загружают в цилиндр, после чего в этот цилиндр, расположенный наклонно, осторожно загружают все шары, засыпают 2-ю половину пробы, навинчивают пробку и ставят цилиндр в крестовину аппарата.
Аналогично производят загрузку 2-го цилиндра.
После установки цилиндров в крестовину аппарата включают мотор. Обработку кокса в цилиндрах заканчивают после 1000 оборотов, затем производят рассев каждой пробы на сите с круглыми отверстиями диаметром 1 мм.
Показатель выхода кокса класса более 1 мм, %, характеризует прочность тела кокса .
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расхождения между результатами параллельных определений при одновременном испытании не должны превышать 1,5 абс. %.
Если расхождение между результатами двух определений более 1,5%, определение повторяют. Результаты заносят в протокол (см. приложение В).
Приложение А
(обязательное)
Форма протокола испытания. Исходные данные и свойства шихты
Таблица А.1
Номер испытания | Дата и место отбора проб (бассейн, шахта, пласт, выработка) | Технический анализ | Уголь, г | Плотность насыпной массы угля, кг/м | ||
Приложение Б
(обязательное)
Форма протокола испытания. Определение ситового состава и прочности кускового кокса
Таблица Б.1
Номер испытания | Ситовый состав кокса после сбрасывания - выход классов | Ситовый состав кокса, подготовленного для испытания в барабане, - выход классов | Ситовый состав кокса после 300 оборотов барабана - выход классов | Показатель крупности и прочности кускового кокса, % | ||||||||||||||||||||||||
Размер кусков, мм | Общая масса | Размер кусков, мм | Остаток в барабане | Провал (размер кусков, мм) | Сумма классов более 40 мм после сбрасывания | Сумма классов более 25 мм после испытания в барабане | Содержание класса 0-10 мм после испытания в барабане | |||||||||||||||||||||
Более 60 | 40-60 | 25-40 | 10-25 | 0-10 | Более 60 | 40-60 | 25-40 | Более 25 | 10-25 | 0-10 | ||||||||||||||||||
г | % | г | % | г | % | г | % | г | % | г | % | г | % | г | % | г | % | г | % | г | % | г | % | |||||
Приложение В
(обязательное)
Форма протокола испытания. Определение прочности тела кокса класса 3-6 мм
Таблица В.1
Номер цилиндра | Масса 50 см, г | Выход кокса, г | Показатель прочности тела кокса (выход кокса размером более 1 мм), % | ||
Размер кусков, мм | Потеря | ||||
Более 1 | 0-1 | ||||
УДК 622.333.001.4(083.74) | МКС 75.160.10 |
Ключевые слова: физико-химические показатели углей (их смесей - шихт), спекающая способность, кокс, крупность и прочность кусков кокса, прогнозирование качества кокса | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2018