ГОСТ 27894.3-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Методы определения аммиачного азота
Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of ammonia nitrogen
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М. Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; О.А.Краснова; Н.К.Шорох
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 3.1 |
ГОСТ 1692-58 | 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1 |
ГОСТ 4517-75 | 2.1 |
ГОСТ 5845-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 3.1 |
ГОСТ 12083-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24104-80 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 27068-86 | 3.1 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
ТУ 6-09-2089-77 | 2.1 |
ТУ 6-09-4224-76 | 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения аммиачного азота.
Сущность методов заключается в извлечении обменно-поглощенного аммиака растворами соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н) и 0,2 моль/дм (0,2 н) из торфа, торфяных удобрений, прессованной, формованной и гранулированной торфяной продукции, а также водорастворимого аммиака - дистиллированной водой из микропарников, торфяных грунтов, субстратов, торфяных питательных смесей с последующим фотоколориметрическим определением в вытяжках аммиачного азота в виде окрашенного соединения йодистого меркураммония или окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом натрия и салициловокислым натрием.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли аммиачного азота испытания проводят по методу с образованием окрашенного индофенольного соединения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации 
=0,1 моль/дм (0,1 н).
Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, перекристаллизованный.
Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089* или приготовленный по ГОСТ 4517.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С.
Основной образцовый раствор А хлористого аммония.
Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 
=0,1 моль/дм (0,1 н)
8,2 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 9,1 см плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500-600 см дистиллированной воды, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
2.2.2. Приготовление раствора сегнетовой соли 
с массовой долей 50%
(500,0±0,1) г сегнетовой соли растворяют в 500 см дистиллированной воды. Приготовленный раствор с помощью реактива Несслера необходимо проверить на содержание иона аммония. При наличии его в раствор добавляют небольшое количество или 
до щелочной реакции. Затем раствор кипятят до начала образования на стенках стакана корки солей, разбавляют дистиллированной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак с реактивом Несслера.
В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в горячей воде, температурой до 70-80°С (избытка воды следует избегать). Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диаметром 260-280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18-20 ч. Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.
2.2.3. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония 
массовой концентрации 0,1 мг/см
Навеску массой 0,3821 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В 1 см раствора А содержится 0,1 мг азота.
2.2.4. Приготовление рабочего образцового раствора Б хлористого аммония массовой концентрации 0,01 мг/см
Раствор Б хлористого аммония получают путем разбавления основного раствора А, полученного по п.2.2.3, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см помещают 20 см раствора А и доводят объем раствора до метки водой). Раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов.
В 1 см раствора Б содержится 0,01 мг азота.
2.2.5. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл.1, доливают дистиллированной водой до половины объема, прибавляют 2 см раствора сегнетовой соли с массовой долей 50%, 2 см реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-425 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового раствора или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа.
Таблица 1
Номер колбы эталонного раствора | Объем раствора Б, см | Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг |
1 | 0,5 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,010 |
3 | 2,0 | 0,020 |
4 | 4,0 | 0,040 |
5 | 8,0 | 0,080 |
6 | 12,0 | 0,120 |
7 | 16,0 | 0,160 |
8 | 20,0 | 0,200 |
На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрениях
Навеску массой (5,00±0,01) г торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрений переносят в колбу вместимостью 750 см и приливают 500 см раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2-5 см фильтрата, переносят в мерную колбу на 50 см, добавляют дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 см раствора сегнетовой соли с массовой долей 50%, 2 см реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5-10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика (п.2.2.5).
По градуировочному графику находят массовую долю аммиачного азота в анализируемой пробе, соответствующую отсчету на фотоэлектроколориметре.
При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение аммония повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5-10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует внести соответствующую поправку на разбавление.
2.3.2. Проведение испытания при определении аммиачного азота в формованной прессованной и гранулированной торфяной продукции
Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см и приливают 250 см раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2-5 м фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см. Затем добавляют дистиллированную воду до половины объема, 2 см раствора сегнетовой соли, 2 см реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5-10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика по п.2.2.5.
2.3.3. Проведение испытания при определении водорастворимого аммиака в торфяных грунтах, питательных смесях, субстратах и микропарниках
Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см и приливают 250 см дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли толуола, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2-5 см фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Дальнейший ход испытаний проводят по п.2.3.1.
2.3.4. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфяной продукции, содержащей в качестве азотного компонента карбамид (мочевину)
Навеску массой (5,00±0,01) г переносят в колбу вместимостью 250 см и приливают 250 см раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм, перемешивают и ставят на 40-45 мин на водяную баню, температура воды в которой должна быть 75-80°С. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колб фильтруют, отбирают пипеткой 2-5 см фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см.
Дальнейший ход испытаний проводят по п.2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массу аммиачного азота в миллиграммах на 100 г торфа и торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле
,
где - масса аммиачного азота, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;
- общий объем фильтрата, см;
- объем фильтрата, взятый для определения, см;
- поправка на разбавление фильтрата;
- масса навески, г.
2.4.2. Массу аммиачного азота в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле
,
где - массовая доля влаги в торфе или торфяной продукции, %.
2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
мг
Масса аммиачного азота | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | ||
До 100 | 10 | 20 | |
От 100 " 500 | 15 | 30 | |
" 500 " 1000 | 25 | 50 | |
Св. 1000 | 50 | 75 | |
2.4.4. Массовую долю аммиачного азота в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С ОБРАЗОВАНИЕМ ОКРАШЕННОГО ИНДОФЕНОЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Натрий салициловокислый, ч.
Натрий нитропруссидный по ТУ 6-09-4224.
Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль), перекристаллизованный по ГОСТ 5845.
Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Известь хлорная по ГОСТ 1692.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации 
=1 моль/дм (1 н).
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор концентрации 
=0,1 моль/дм (0,1 н).
Образцовый раствор А аммония хлористого.
Основной окрашивающий раствор
Рабочий окрашивающий раствор.
Основной раствор гипохлорита натрия.
Раствор гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 
=1 моль/дм (1 н)
82 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 91 см плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500-600 см дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки.
3.2.2. Приготовление раствора тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого пятиводного 
, концентрации 
=0,1 моль/дм (0,1 н)
Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) тиосульфата натрия. Для этого содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
3.2.3. Приготовление основного раствора гипохлорита натрия 
В стакан вместимостью 500 см помещают (150,0±0,1) г хлорной извести и добавляют 250 см дистиллированной воды. В другом стакане в 250 см дистиллированной воды растворяют (105,0±0,1) г углекислого натрия 
. Затем оба раствора сливают при постоянном помешивании. Полученную суспензию отстаивают двое суток. Прозрачную жидкость над осадком сливают, фильтруют и используют для работы.
Полученный раствор содержит массовую долю активного хлора от 6 до 10% и может храниться в течение года в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10°С.
Для определения точного содержания активного хлора 1 см раствора гипохлорита натрия переносят в колбу вместимостью 100 см, добавляют 40-50 см дистиллированной воды, прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм (1 н). Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н) до исчезновения вишневой окраски.
Массовую долю хлора в процентах в 100 см раствора гипохлорита натрия рассчитывают по формуле
, (1)
где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н), см;
0,00355 - коэффициент перевода в г хлора (1 см раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм соответствует 0,00355 г хлора).
Пример расчета приведен в приложении.
3.2.4. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%
Готовят в день проведения испытаний разбавлением основного раствора. Объем основного раствора гипохлорита натрия в см, необходимый для приготовления определенного объема, например 100 см рабочего раствора с массовой долей 0,125%, вычисляют по формуле
, (2)
где 0,125 - требуемая массовая доля хлора в рабочем растворе гипохлорита натрия, %;
100 - объем рабочего раствора гипохлорита с массовой долей 0,125 %;
- массовая доля хлора в основном растворе гипохлорита натрия в %, установленная по хлору по формуле (1).
Объем основного раствора, вычисленный по формуле (2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.
3.2.5. Приготовление основного окрашивающего раствора
Навески массой (56,7±0,1) г натрия салицилового кислого, (16,7±0,1) г сегнетовой соли (калия-натрия виннокислого) и (26,7±0,1) г натрия гидроксида растворяют в 700 см дистиллированной воды и кипятят полученный раствор в течение 20 мин для устранения загрязнения аммиаком. После охлаждения раствора в нем растворяют (0,4±0,1) г нитропруссидного натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки водой.
Раствор хранят в темной склянке в течение месяца в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.
3.2.6. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
В день проведения испытания 111 см основного окрашивающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 г трилона Б и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.7. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония 
массовой концентрации 0,1 мг/см
Навеску массой (0,3819±0,0002) г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 см раствора А содержится 0,1 мг азота.
3.2.8. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов (Б) и построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 250 см из бюретки последовательно наливают объем раствора А хлористого аммония, указанный в табл.3, и объем доводят до метки дистиллированной водой.
Таблица 3
Номер колбы эталонного раствора | Объем раствора А, см | Масса аммиачного азота в 1 см раствора Б, мг | Объем раствора Б, см | Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг |
1 | 5 | 0,002 | 2,5 | 0,005 |
2 | 10 | 0,004 | 2,5 | 0,010 |
3 | 20 | 0,008 | 2,5 | 0,020 |
4 | 40 | 0,016 | 2,5 | 0,040 |
5 | 80 | 0,032 | 2,5 | 0,080 |
6 | 120 | 0,048 | 2,5 | 0,120 |
7 | 160 | 0,064 | 2,5 | 0,160 |
8 | 200 | 0,080 | 2,5 | 0,200 |
В день проведения испытания из шкалы рабочих образцовых растворов отбирают по 2,5 см в мерные колбы вместимостью 50 см, прибавляют 45 см рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%, перемешивая содержимое колб после добавления каждого реактива. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630-660 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм.
Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа.
На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.3, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности.
3.3. Проведение испытания
Используют солянокислый фильтрат, полученный по пп.2.3.1, 2.3.2 и 2.3.4, или водный фильтрат, полученный по п.2.3.3.
В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают пипеткой 2,5 см фильтрата, прибавляют 45 см рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%, перемешивая после добавления каждого реактива, и оставляют на 1 ч для развития окраски. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630-660 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм относительно контрольного раствора с добавлением всех реактивов.
3.4. Обработка результатов
Обработку результатов производят в соответствии с п.2.4.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Пример расчета массовой доли хлора в процентах в основном растворе гипохлорита натрия
На 1 см раствора гипохлорита натрия затрачено при титровании 22,9 см раствора тиосульфата натрия. Массовая доля хлора в % в основном растворе гипохлорита натрия составит
.
Пример расчета объема основного раствора
Для получения 100 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125% из основного раствора, имеющего концентрацию по хлору 8,13%, необходимо взять 1,54 см
см.
Электронный текст документа
и сверен по:
Торф и продукты его переработки
для сельского хозяйства.
Методы анализа: Сборник.
ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989