ГОСТ 27894.10-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Метод определения обменного кальция и обменного магния
Peat and products of its processing for agriculture. Method for determination of exchangeable calcium and magnesium
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; Н.К.Шорох; О.А.Краснова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 2053-77 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2 |
ГОСТ 5456-79 | 2 |
ГОСТ 8864-71 | 2 |
ГОСТ 10398-76 | 2 |
ГОСТ 10652-73 | 2 |
ГОСТ 24104-80 | 2 |
ГОСТ 24363-88* | 2 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 24363-80, здесь и далее по тексту. - .
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния.
Метод основан на извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм (0,2 н) с последующим титрованием суммы кальция и магния при рН~10 в присутствии индикатора хром кислотного темно-синего, а затем кальция при рН 12,5-13,0 в присутствии металлоиндикатора флуорексона (кальцеина) или мурексида. Мешающие элементы маскируют триэтаноламином.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н), приготовленный по ГОСТ 10398.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 1%.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор с массовой долей 25% и раствор концентрации 0,2 моль/дм (0,2 н).
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864 или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Триэтаноламин технический, разбавленный дистиллированной водой в соотношение 1:3.
Мурексид (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Флуорексон (кальцеин), динатриевая соль (индикатор).
Хром кислотный темно-синий (индикатор).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора трилона Б 
=0,05 моль/дм (0,05 н)
Навеску массой (9,306±0,001) г трилона Б растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Точную концентрацию приготовленного раствора трилона Б устанавливают по раствору хлористого кальция в соответствии с п.3.10. Более точно готовят раствор трилона Б концентрации 
=0,1 моль/дм (0,1 н) из стандарт-титра (фиксанала). Коэффициент молярности такого раствора равен 1.
3.2. Приготовление раствора индикатора хрома кислотного темно-синего
Навеску массой (0,5±0,1) г хрома кислотного темно-синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой в соотношении 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
3.3. Приготовление сухой индикаторной смеси из мурексида и хлорида натрия
Навеску массой (0,10±0,01) г мурексида тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке с 20 г хлорида натрия до получения однородной смеси.
3.4. Приготовление сухой индикаторной смеси из флуорексона (кальцеина) и хлорида калия
Навеску массой (1,0±0,1) г флуорексона (кальцеина) тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке со 100 г хлорида калия до получения однородной смеси.
3.5. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
Навеску массой (20,0±0,1) г хлористого аммония растворяют в 100 см дистиллированной воды, приливают 100 см водного раствора аммиака с массовой долей 25% и доводят объем до 1000 см дистиллированной водой.
3.6. Приготовление раствора гидроксиламина солянокислого 
с массовой долей 1%
Навеску массой (1,0±0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой. Раствор хранят в закрытой колбе не более 5 дней.
3.7. Приготовление раствора натрия гидроксида 
с массовой долей 10%
Навеску массой (100,0±0,1) г 
помещают в термостойкую колбу или фарфоровый стакан и растворяют в 900 см дистиллированной воды при постоянном перемешивании содержимого.
3.8. Приготовление раствора соляной кислоты 
с массовой долей 25%
635 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 705 см плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 200-300 см дистиллированной воды, и доводят объем до метки водой.
3.9. Приготовление раствора кальция концентрации 
=0,01 моль/дм (0,01 н)
Навеску массой (0,500±0,001) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хлористого кальция имеет концентрацию 
=0,01 моль/дм (0,01 н) и используется для определения точной концентрации раствора трилона Б.
3.10. Определение концентрации приготовленного раствора трилона Б концентрации 
=0,05 моль/дм (0,5 н)
50 см приготовленного по п.3.9 раствора хлористорого* кальция разбавляют дистиллированной водой до 100 см, прибавляют 5 капель раствора гидроксиламина с массовой долей 1%, несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия (или 2 капли раствора сульфида натрия массовой долей 2%) и 10 см раствора 
с массовой долей 10%, чтобы обеспечить рН 12,5-13,0. Затем вносят 50-60 мг смеси мурексида и хлорида натрия (или флуорексона с хлористым калием) и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиреневую.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - .
Одновременно проводят холостое титрование без раствора хлористого кальция.
Коэффициент молярности приготовленного раствора трилона Б концентрации 
=0,05 моль/дм рассчитывают по формуле
,
где 50 - объем раствора кальция, взятый для титрования, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция, см.
3.11. Приготовление раствора сульфида натрия 
с массовой долей 2%
11 см насыщенного раствора сульфида натрия разбавляют дистиллированной водой до 100 см.
3.12. Приготовление раствора гидроксида калия 
с массовой долей 20%
Навеску массой (100±1) г калия гидроксида растворяют в 400 см воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску массой (5,00±0,01) г торфа или торфяной продукции заливают 250 см раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм (0,2 н), перемешивают и настаивают 18-20 ч. Можно использовать фильтрат, полученный по п.2.3 при определении фосфора.
4.1.1. Определение суммы кальция и магния
Суспензию фильтруют и отбирают 50 см фильтрата, добавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия или 5-10 см разбавленного раствора триэтаноламина, прибавляют 10 см буферного раствора, 12-15 капель индикатора хрома кислотного темно-синего и сразу же титруют раствором трилона Б молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н) до перехода окраски из вишнево-красной в голубую.
4.1.2. Определение кальция
Отбирают пипеткой 50 см фильтрата, нейтрализуют по лакмусовой бумажке гидроксидом натрия с массовой долей 10%, прибавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия или 5-10 см разбавленного раствора триэтаноламина, затем добавляют еще 2 см раствора 
с массовой долей 10% и 50-60 мг смеси мурексида с хлористым натрием и сразу же титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в сиреневую.
Перед окончанием титрования прибавляют трилон Б по каплям, тщательно перемешивая.
При использовании в качестве индикатора флуорексона (кальцеина) испытание проводят следующим образом: к 25-50 см фильтрата прибавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата или 5-10 см разбавленного раствора триэтаноламина, через 2-3 мин, прибавляют дистиллированную воду до 200 см, затем при перемешивании приливают по каплям 15 см раствора гидроксида калия с массовой долей 20% до рН=13 (проба лакмусовой бумажкой), 50-60 мг (на кончике шпателя) сухой индикаторной смеси флуорексона (кальцеина) с хлоридом калия и сразу же титруют раствором трилона Б до перехода желтоватой окраски раствора с интенсивной зеленой флуоресценцией в оранжево-розовую с одновременным гашением флуоресценции.
Одновременно проводят титрование контрольной пробы, содержащей все реактивы, кроме анализируемой вытяжки. Объем трилона Б, использованный на титрование контрольной пробы, вычитают из объема трилона Б, израсходованного на титрование анализируемой пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксида кальция в процентах при натуральной влаге вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование анализируемой пробы при определении оксида кальция, см;
- коэффициент молярности раствора трилона Б концентрации 
=0,05 моль/дм;
250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм, приливаемый к навеске исследуемого материала, см;
0,001402 - масса оксида кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б точной концентрации 
=0,05 моль/дм, г;
50 - объем фильтрата, взятый для титрования, см;
- масса навески торфа или торфяной продукции, г.
5.2. Массовую долю оксида магния в процентах при натуральной влаге вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния в пробе вытяжки, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция в пробе вытяжки, см;
50 - объем фильтрата, взятый для титрования, см;
- масса навески торфа или торфяной продукции, г;
0,00108 - масса оксида магния, соответствующая 1 см раствора трилона Б точной концентрации 
=0,05 моль/дм.
5.3. Массу оксида кальция и оксида магния в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формулам:
; 
,
где - массовая доля влаги торфа или торфяной продукции, %.
5.4. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при определении оксида кальция при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
%
Массовая доля обменного кальция | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной пробы) | ||
До 1,0 | 0,10 | 0,20 | |
От 1,0 " 2,0 | 0,15 | 0,30 | |
Св. 2,0 | 0,20 | 0,40 | |
5.5. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при определении оксида магния при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
%
Массовая доля обменного магния | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной пробы) | ||
До 0,1 | 0,02 | 0,04 | |
От 0,10 " 0,3 | 0,04 | 0,08 | |
Св. 0,3 | 0,06 | 0,12 | |
Электронный текст документа
и сверен по:
Торф и продукты его переработки
для сельского хозяйства.
Методы анализа: Сборник.
ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989