ГОСТ ISO 6245-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Определение содержания золы
Petroleum and petroleum products. Determination of ash content
МКС 75.160.20
Дата введения 2018-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2016 г. N 90-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 253-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6245-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6245:2001* "Нефтепродукты. Определение золы" ("Petroleum products - Determination of ash", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазки" Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания золы в сырой нефти и нефтепродуктах (дистиллятных и остаточных топливах, смазочных маслах, парафинах и других нефтепродуктах), в которых присутствующие золообразующие компоненты обычно рассматриваются как нежелательные примеси или загрязняющие вещества. Зола может образовываться из-за наличия нефтерастворимых или водорастворимых соединений металлов или твердых частиц, таких как грязь или ржавчина.
1.2 Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты, содержащие золу в диапазоне от 0,001% масс. до 0,180% масс., но не распространяется на нефтепродукты, содержащие зольные присадки, такие как некоторые соединения фосфора.
Содержания золы в неиспользованных и отработанных смазочных маслах, содержащих присадки, в отработанных моторных маслах, в смазочных маслах, содержащих свинец, или в неуглеводородных дизельных топливах определяют по ISO 3987, предусматривающему стадию получения сульфатной золы с более высокой температурой плавления.
Примечание 1 - Для целей настоящего стандарта используют термин "% масс." для представления массовой доли вещества.
Примечание 2 - Для некоторых типов образцов результаты испытания могут не обеспечивать точное количественное определение всех металлических соединений, которые образуют золу. Некоторые неиспользованные смазочные масла и дистиллятные топлива содержат неорганические присадки с низкой молекулярной массой металла (например, натрий, калий), в которых оксид металла может возгоняться при более низких температурах, чем температуры, установленные в настоящем методе испытания.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 3170:1998, Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)
________________
Заменен на ISO 3170:2004.
ISO 3171:1998, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)
ISO 4259:1992, Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test (Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности в методах испытаний)
________________
Заменен на ISO 4259-1:2017 и ISO 4259-2:2017.
ISO 5272:1979, Toluene for industrial use - Specifications (Толуол для промышленного использования. Технические требования)
3 Сущность метода
Образец для испытания, находящийся в специальной емкости, сжигают до образования золы и сажи (углеродистого остатка). Образовавшийся остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 775°С до полного озоления, затем охлаждают и взвешивают.
4 Реактивы и материалы
4.1 Изопропанол с чистотой не менее 99%.
4.2 Толуол, соответствующий требованиям ISO 5272, класса В.
4.3 Фильтровальная беззольная бумага.
5 Аппаратура
5.1 Емкость для выпаривания
Чашка или тигель из платины, оксида кремния или фарфора вместимостью от 50 до 150 см.
Примечание 3 - Можно использовать корундовые емкости. Использование емкостей из других материалов может привести к загрязнению золы.
5.2 Муфельная печь
Электрическая печь, обеспечивающая поддержание температуры на уровне (775±25)°С. Можно использовать печь с ручным регулированием температуры и отверстиями в передней и задней стенке для обеспечения естественной вентиляции воздуха или печь с программируемым регулированием температуры и потока воздуха.
5.3 Охлаждающая емкость
Закрытая емкость соответствующей вместимости, не содержащая осушитель.
5.4 Весы аналитические
Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.
5.5 Мешалка
Мешалка неаэрирующая, высокоскоростная, с высоким напряжением сдвига.
5.6 Горелка
Газовая горелка Мекера или Бунзена или равноценная.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ISO 3170 или ISO 3171.
7 Подготовка образца
7.1 Общие положения
Перед перемещением испытуемой пробы в емкость для выпаривания (5.1) необходимо обеспечить однородность образца в контейнере, используя процедуры, описанные в 7.2 или 7.3.
7.2 Маловязкие образцы
Маловязкие образцы перемешивают для равномерного распределения в них твердых частиц, таких как катализаторная пыль, продукты коррозии или механические примеси. Увеличивают интенсивность перемешивания до достижения визуальной однородности образца. Процедура перемешивания с минимальной интенсивностью предполагает ручное или механическое встряхивание в течение 10 мин. Эту процедуру повторяют несколько раз, увеличивая время перемешивания. Если повторное или более длительное встряхивание не обеспечивает однородность, то для достижения однородности образца используют мешалку (5.5) в течение минимального времени. Если при этом невозможно получить однородный образец, то его отбраковывают и отбирают новый образец.
7.3 Вязкие или твердые образцы
Образцы, которые при температуре окружающей среды находятся в вязком, полутвердом и твердом состоянии, нагревают, пока они не будут достаточно текучими для перемешивания по 7.2 (см. примечание 4). При необходимости нагревания образца выше 90°С принимают необходимые меры предосторожности, поскольку вода, содержащаяся в образце, может закипеть, вызывая разбрызгивание или вспенивание. Используют защитные очки и перчатки. Для нагревания контейнера с образцом используют печь или баню с горячей водой. Первая процедура перемешивания с минимальной интенсивностью предполагает перемешивание стержнем, который должен достигать дна контейнера.
Примечание 4 - Для получения необходимой степени текучести образца для перемешивания, как правило, требуется температура не менее, чем на 5°С выше температуры застывания испытуемого образца.
8 Проведение испытания
8.1 Выбирают емкость для выпаривания (5.1) достаточной вместимости для размещения необходимого объема испытуемого образца в соответствии с предполагаемым содержанием золы (8.3).
8.2 Нагревают емкость для выпаривания в муфельной печи (5.2) при температуре от 700°С до 800°С в течение 10 мин. Охлаждают до температуры окружающей среды в охлаждающем сосуде и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Повторяют процедуры нагревания и взвешивания, пока результаты последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,5 мг. Взвешивают емкости для выпаривания сразу после их охлаждения до температуры окружающей среды в охлаждающем сосуде или через равные интервалы времени после удаления из печи.
8.3 Для получения до 20 мг золы выбирают по таблице 1 массу испытуемого образца не более 100 г и помещают образец в емкость для выпаривания. Для получения достаточного количества золы из образцов большей массы, которые требуют более одной стадии сжигания, определяют массу образца по разности между начальной и конечной массами емкости, содержащей гомогенизированный образец, с точностью до 0,1 мг.
8.4 Нагревают емкость для выпаривания с испытуемым образцом до тех пор, пока образец не воспламенится при поднесении пламени к поверхности жидкости. Если используют платиновую емкость, не допускают ее контакта с пламенем газовой горелки из-за возможной потери массы. Поддерживают температуру, обеспечивающую сжигание испытуемого образца с постоянной и умеренной скоростью, оставляя после сжигания только золу и сажу.
Таблица 1 - Масса образца для испытания
Предполагаемое содержание золы, % масс. | Масса испытуемого образца, г | Масса золы, мг |
0,18 | 10 | 20 |
0,10 | 20 | 20 |
0,05 | 40 | 20 |
0,04 | 50 | 20 |
0,02 | 100 | 10 |
0,01 | 100 | 10 |
0,001 | 100 | 1 |
8.5 Образцы сжигают только в присутствии лаборанта. Если испытуемый образец содержит такое количество влаги, которое вызывает вспенивание или разбрызгивание и потерю образца, то испытание прекращают. Ко второй порции образца перед нагревом добавляют от 1 до 2 см изопропанола (4.1). Если это не приводит к удовлетворительному результату, то к третьей порции испытуемого образца добавляют 10 см смеси толуола (4.2) и изопропанола в равных объемах и тщательно перемешивают. В образовавшуюся смесь помещают несколько полосок фильтровальной бумаги (4.3) и нагревают. При сгорании бумаги удаляется большая часть воды. В качестве альтернативы добавляют порциями от 2 до 3 см смеси толуола/изопропанола к испытуемой пробе, нагревая ее между добавлениями, пока вода не будет удалена.
8.6 Некоторые образцы после сжигания требуют дополнительного нагрева для превращения остатка только в сажу и золу. Это возникает, когда образцы тяжелых нефтепродуктов, например остаточных топлив, образуют корку на поверхности не полностью сгоревшего материала. Корку следует разрушить стеклянной палочкой и часть пробы, оставшейся на палочке, возвращают в емкость для выпаривания, вытирая палочку полоской фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу помещают затем в тигель. Продолжают сжигание испытуемой пробы, пока не останется только сажа и зола.
8.7 Лаборант должен принять меры предосторожности, если проба тяжелого нефтепродукта в емкости для выпаривания проявляет склонность к вспениванию. Ни испытуемая проба, ни емкость для выпаривания не должны нагреваться до красного каления, а высота пламени не должна быть выше края чашки или тигля. И то и другое приводит к перегреву остатка пробы и значительным потерям золы.
8.8 Нагревают остаток пробы в муфельной печи при температуре (775±25)°С до полного сгорания углеводородного материала. Охлаждают емкость для выпаривания до температуры окружающей среды в охлаждающем сосуде и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
8.9 Повторно нагревают емкость для выпаривания при температуре (775±25)°С в течение 20-30 мин, затем охлаждают в охлаждающем сосуде до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Процедуры нагрева и взвешивания повторяют, пока результаты последовательных взвешиваний будут различаться не более чем на 0,5 мг.
9 Вычисление
Вычисляют содержание золы А в процентах по массе испытуемого образца по формуле
, (1)
где - масса золы, г;
- масса испытуемого образца, г.
10 Оформление результатов
Записывают результат с точностью до 0,001% масс.
11 Прецизионность
11.1 Показатели прецизионности, определенные статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний в соответствии с ISO 4259, приведены в 11.2 и 11.3.
11.2 Повторяемость r
Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.
11.3 Воспроизводимость R
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в различных лабораториях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.
Таблица 2 - Значения прецизионности
В процентах по массе | ||
Содержание золы | Повторяемость | Воспроизводимость |
От 0,001 до 0,079 включ. | 0,003 | 0,005 |
От 0,080 до 0,180 включ. | 0,007 | 0,024 |
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) обозначение настоящего стандарта;
b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;
c) результат испытания (см. раздел 10);
d) любое отклонение по согласованию или иным образом от установленной процедуры;
e) дату проведения испытания.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
ISO 3170:1988 | - | * |
ISO 3171:1988 | - | * |
ISO 4259:1992 | - | * |
ISO 5272:1979 | - | * |
* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. | ||
УДК 665.61+665.71:543.632.22:006.354 | МКС 75.160.20 |
Ключевые слова: нефть и нефтепродукты, определение содержания золы | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019