ГОСТ 19609.2-89
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Методы определения оксида титана (IV)
Concentrated kaolin.
Methods for determination of titanium oxide (IV)
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.2-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 4165-78 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 6552-80 | 3.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 7172-76 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 12083-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 19609.0-89 | 1 |
ГОСТ 19609.1-89 | 2.4, 3.4.1 |
ГОСТ 24104-80* | 2.2 |
_______________ | |
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам определения оксида титана (IV) - по ГОСТ 19609.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV)
С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3, 1 моль/дм, 2 моль/дм.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм готовится небольшими порциями в день применения.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор концентрации 50 г/дм.
Диантипирилметан, раствор концентрации 50 г/дм; готовят следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500-600 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Титана оксид (IV), квалификации "особой чистоты".
Стандартные растворы оксида титана:
раствор А: 0,1 г оксида титана (IV), предварительно высушенного при 105-110 °С, сплавляют в платиновом тигле с 6-7 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 150 см соляной кислоты концентрации 2 моль/дм при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг оксида титана (IV);
раствор Б: отбирают 50 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг оксида титана (IV). Для построения графика используют свежеприготовленный
раствор.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Б, что соответствует 0,00; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV).
В колбы приливают по 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, по 40 см воды, по 2 капли раствора сернокислой меди, по 4 см раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, приливают по 15 см раствора диантипирилметана, доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин фотометрируют раствор на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы толщиной слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).
По данным оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.
2.4. Проведение анализа
От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.1, отбирают аликвотную часть 10 см в мерную колбу вместимостью 100 см, затем в колбу вводят все реактивы и поступают, как и при построении градуировочного графика.
Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV) в миллиграммах.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю оксида титана (IV) (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, мг;
- объем исходного раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески, г.
2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида титана до 1,00% и 0,10% - при массовой доле оксида титана свыше 1,00%.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода. Применение метода допускается при массовой доле оксида титана (IV) в каолине не менее 0,3%.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, разбавленная 1:10.
Стандартный раствор А оксида титана.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 и 16,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,20 и 1,60 мг оксида титана (IV). В каждую колбу приливают по 1 см ортофосфорной кислоты, по 3 см раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и через 15 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы толщиной слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть 50 см анализируемого раствора по ГОСТ 19609.1. К раствору приливают 1 см ортофосфорной кислоты (при анализе железосодержащих материалов ортофосфорную кислоту вводят до исчезновения желтой окраски раствора) и далее вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.
Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида титана (IV) в миллиграммах.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю оксида титана (IV) (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;
- общий объем раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, взятой для проведения анализа, см;
- масса навески, г.
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида титана до 1,00% и 0,10% - при массовой доле оксида титана свыше 1,00%.
Текст документа сверен по:
Каолин обогащенный.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989