ГОСТ 7619.10-75
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Методы определения содержания окиси магния
Fluorite. Methods for determination of magnesium oxide content
ОКСТУ 1709
(Введено дополнительно, Изм. N 1).
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 августа 1979 г. N 2048 срок действия установлен с 01.07 1976 г. до 01.07 1981 г.*
__________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). - .
РАЗРАБОТАН Сибирским Государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (СибцветметНИИпроект)
Зам. директора Аврамов В.Е.
Руководители темы: Петрова М.Л., Bepхотуров Г.Н.
Исполнители: Шамсудинова Ю.Н., Глинская Н.М., Карацуба Т.И.
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Устинов В.С.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор Гличев А.В.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 августа 1975 г. N 2048
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1985 N 2325 c 01.01.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.07.1990 N 2217 c 01.03.1991
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1985 год, ИУС N 11, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли окиси магния.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам определения массовой доли окиси магния - по ГОСТ 7619.0-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доли окиси магния от 0,02 до 3%)*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Метод основан на абсорбции гидроокисью магния титанового желтого в щелочной среде (рН 12) и фотометрировании окрашенного раствора. Мешающее влияние железа, марганца и алюминия устраняют связыванием их триэтаноламином в растворимые бесцветные комплексные соединения.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1, 1:5 и 1:99;
спирт этиловый (гидролизный), ректификованный;
триэтаноламин, разбавленный 1:3;
кальций хлористый, не содержащий магний;
желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 30-40 см воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан с содержимым помещают в нагретую до кипения воду, перемешивают до растворения, доливают водой до 100 см и вновь перемешивают;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11293-89. - .
спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 1%, готовят в день применения, растворяя навеску при кипении в течение 5 мин;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, раствор 1 моль/дм; готовят следующим образом: 40 г едкого натра растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 2 сут и хранят в полиэтиленовом сосуде, плотно закрыв пробкой;
калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76;
титановый желтый (аммонийная соль), раствор с массовой долей 0,5% в растворе этилового спирта с массовой долей 50% и раствор с массовой долей 0,01%, приготовленный следующим образом: к 2 см раствора с массовой долей 0,5% приливают 2,5 см раствора поливинилового спирта, доливают водой до объема 100 см и перемешивают. Растворы хранят в склянках из темного стекла.
магний металлический, не ниже 99,95%. Для удаления окиси с поверхности магний промывают соляной кислотой, разбавленной 1:5, затем 3-5 раз водой и высушивают при 105-110 °С;
стандартные растворы окиси магния:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,6032 г металлического магния растворяют в 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А соответствует 1 мг окиси магния;
раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают 100 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, прибавляют 2,96 г хлористого кальция, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б соответствует 0,1 мг окиси магния.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску пробы плавикового шпата массой 0,25-0,5 г (в зависимости от массовой доли окиси магния) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, изготовленную из стекла "пирекс", приливают 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и содержимое колбы кипятят 30 мин, покрыв часовым стеклом. Далее раствор выпаривают досуха, приливают 10 см концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с азотной кислотой повторяют. Для удаления окислов азота приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. Сухой остаток смачивают 7 см соляной кислоты, приливают 20 см горячей воды и кипятят 2-3 мин, покрыв часовым стеклом, до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 5-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 300 см.
При массовой доли в плавиковом шпате минерала слюды, содержащей магний, нерастворимый остаток доплавляют. Для этого фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600-700 °С в течение 30 мин.
Содержимое тигля охлаждают, прибавляют пяти-, шестикратное количество углекислого калия-натрия по отношению к осадку, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 850-900 °С до однородной массы.
Плав охлаждают, помещают вместе с тиглем в стакан с первоначальным фильтратом, выщелачивают, тигель извлекают из стакана и обмывают водой.
Раствор в стакане выпаривают до получения влажных солей. Соли растворяют в 5 см соляной кислоты, приливают пипеткой 10 см раствора желатина, 20 см горячей воды, перемешивают в течение 5 мин и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 200 см. Осадок на фильтре промывают 8-10 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:99. Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2-10 см (в зависимости от массовой доли окиси магния) в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 3 см разбавленного триэтаноламина, 5 см 0,01%-ного раствора титанового желтого, 5 см раствора поливинилового спирта, перемешивают и приливают из бюретки по каплям раствор едкого натра до изменения окраски жидкости из лимонно-желтой в желто-розовую и в избыток 5 см. Раствор доливают до метки колбы водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 545 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, с добавлением хлористого кальция в количестве, соответствующем массовой доли его в пробе.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю окиси магния по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см микробюреткой отмеривают 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг окиси магния. Во все колбы приливают воды до объема раствора 10 см, по 3 см разбавленного триэтаноламина, по 5 см раствора титанового желтого с массовой долей 0,01%, по 5 см раствора поливинилового спирта, перемешивают и далее анализ продолжают по п.2.2.1.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям окиси магния строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовая доля окиси магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески пробы, г;
- масса окиси магния, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем анализируемого раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Разность результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля окиси магния, % | Допускаемое расхождение, % | ||||
До | 0,05 | 0,006 | |||
Св. | 0,05 | " | 0,1 | 0,0065 | |
" | 0,1 | " | 0,3 | 0,03 | |
" | 0,3 | " | 1 | 0,06 | |
" | 1 | " | 3 | 0,14 | |
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(при массовой доли окиси магния от 0,005 до 3%)*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Метод основан на измерении оптической плотности при фотометрии пламени с помощью фотометра, которая пропорциональна концентрации определяемого элемента в анализируемом растворе, вводимого в пламя газовой горелки. Пламя бутан-пропан - воздушное.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотометр типа "Спектр-1" и все реактивы и растворы, приведенные в п.2.1.1, и дополнительно следующие:
стандартный раствор окиси магния, приготовленный следующим образом: отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора А, приготовленного по п.2.1.1, в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см стандартного раствора соответствует 0,01 мг окиси магния;
кальций хлористый, не содержащий магний, раствор, приготовленный следующим образом: 2,96 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. При массовой доли окиси магния в плавиковом шпате до 0,04% раствор, приготовленный по п.2.2.1 в мерной колбе вместимостью 200 см, фотометрируют при аналитической линии магния 285,2 нм. Сначала в пламя горелки вводят раствор контрольного опыта с добавлением хлористого кальция в количестве, соответствующем массовой доли его в пробе. Затем в пламя горелки вводят анализируемый раствор.
По оптической плотности пламени анализируемого раствора с учетом оптической плотности пламени раствора контрольного опыта устанавливают концентрацию окиси магния по градуировочному графику.
Фотометрирование для каждой навески пробы проводят три раза и вычисляют среднюю арифметическую величину концентрации окиси магния.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. При массовой доли окиси магния в плавиковом шпате свыше 0,04% от раствора, приготовленного по п.2.2.1 в мерной колбе вместимостью 200 см, отбирают аликвотную часть 1-10 см (в зависимости от массовой доли окиси магния) в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и фотометрируют, как указано в п.3.2.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отбирают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 см стандартного раствора окиси магния. В каждую колбу приливают раствор хлористого кальция до метки и фотометрируют. Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мкг/см окиси магния.
Для построения градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение результатов трех измерений оптической плотности пламени для каждого раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным концентрациям окиси магния строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовая доля окиси магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация окиси магния, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
- объем всего анализируемого раствора, см;
- объем разбавления аликвотной части раствора, см;
- масса навески пробы, г;
- объем аликвотной части раствора, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений приведено в п.2.3.2.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1975
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена