УДК 622.354.3U92 : 546.41-31.06 : 006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения окиси кальция
гост
19728.7-74*
Talc and talcmagnesite.
Взамен
ГОСТ 879—52 в части разд. Ill, п. 156
Method for determination of calcium oxide
ОКСТУ 5709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. Nfi 987 срок введения установлен
с 01.01.76 Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 Ms 2341 срок действия продлен до 01.01.9f
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего кальция и кальция в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1—74 в пересчете на окись.
Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с индикатором тимолфталексоном при pH 12—13.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения окиси кальция— по ГОСТ 19728.0—74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют: кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 : 4; сахарозу по ГОСТ 5833—75, 2%-ный раствор;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, 20%-ный раствор; калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77;
тимол фталексон;
индикаторную смесь, приготовленную следующим образом: 0,1 г тимолфталексона растирают с 100 г хлористого калия;
уротропин, 30%-ный раствор;
индикатор малахитовый зеленый, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;
кальций углекислый по ГОСТ 4530—76;
стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 5,0045 г углекислого кальция растворяют в 20 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоте. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора сответствует 0,002804 г окиси кальция;
соль динатриевая этилендиамен-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 и. раствор. Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора гидрата окиси калия, 0,1—0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая не более 10 см3 раствора, а затем приливают еще 10 см3 раствора гидрата окиси калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из зеленой в фиолетовую.
Титр раствора трилона Б (Т) в граммах окиси кальция на миллилитр раствора вычисляют по формуле
т V ■ 0,002804
Vi
где V — объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, см3;
0,002804 — количество окиси кальция, соответствующее 1 см3 стандартного раствора кальция, г;
V, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для определения общей массовой доли окиси кальция от раствора после определения двуокиси кремния по ГОСТ 19728.3—74 или для определения массовой доли окиси кальция в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1—74 отбирают аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.
Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумажки конго, затем приливают несколько капель разбавленной соляной кислоты до посинения бумажки конго, далее 15 см3 рас-<гвора уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при j80—90°С, избегая кипения.
Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3, .осадок на фильтре промывают и отбрасывают.
К фильтрату приливают 5 см3 раствора сахарозы, 3—5 капель малахитового зеленого, раствор гидрата окиси калия до изменения окраски раствора из голубовато-зеленой в бесцветную и в избыток 5 см3 (pH 12—13). Далее к раствору прибавляют 0,1—0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из зелено-голубой в фиолетовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
v V-T-V^lOO
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
7 — титр раствора трилона Б, вычисленный по окиси кальция;
Vi — объем исходного раствора, см3;
V2 — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса исходной навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при массовой доле окиси кальция до 1% не должно превышать 0,2%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
Изменение № 2 ГОСТ 19728.7—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определе-«■я екиси кальция
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №315
Дата введения 01,07.88
Наименование стандарта. Заменить слова: «окиси кальция» на «оксида «альмвя».
По всему тексту стандарта заменить слово: «окиси» на «оксида».
Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «тнмолфталексоном» на «флуорексоном».
Пункты 2.1, 3.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104—80;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор концентражия 200 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77; кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;
(ПрвЗ^лжекие сж. с. 86)
85
сахарозу по ГОСТ 5вЗЗ—75;
уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3;
флуорексон, приготовленный растиранием ОД г индикатора с 10 г хлористого калия;
кальций углекислый по ГОСТ 4530—76;
стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция растворяют в 20 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоте. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция;
трилон Б по ГОСТ 10652—73, 0,025 моль/дм* раствор.
Для установления массовой концентрации трилона Б отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, 20 см® гидрата окиси калия 0,10—0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски раствора в розовую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б(С) в г/см3 оксида кальция вычисляют по формуле
(Продолжение см. с. 87)
И
V-0,001402 С-
где V — объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, см3; 0.061402 — масса оксида кальция в 1 см^ стандартного раствора, г;
Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
3.1. Для определения общего оксида кальция от раствора по ГОСТ 19728.3—74 или по ГОСТ 19728.4—88 и для определения оксида кальция в солянокислом растворе после отделения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1—74 отбирают аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 250 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения окраски бумаги конго, затем добавляют при перемешивании 20 см3 раствора уротропина и выдерживают 10—15 мин при 70—60 °C.
(Продолжение см. с. 88)
Раствор фильтруют через фильтр «красная лента> в коническую колбу вис* стимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбрасывают. К раствору прибавляют 0,1—0,2 г сахарозы для предотвращения соосаждения кальция о магнием. 20 см3 гидроокиси калия, 0,1—0,2 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую».
Пункт 4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначения и слова Т на С. «титр» на «массовую концентоацию»;
после слова «титрование» дополнить словами: «с учетом контрольного опыта».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2t Допускаемое расхождение веж-ду результатами двух параллельных определении при массовой доле оксида кальция до 1,00 % не должно превышать 0,15 %».
(ИУС № 5 1988 г.)