ГОСТ 7619.11-77
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения окиси стронция
Fluorite. Method for the determination of strontium oxide*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
ОКСТУ 1769*
________________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1978-07-01
РАЗРАБОТАН Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект)
Зам. директора по научной работе В.А.Аврамов
Руководитель темы М.Л.Петрова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. N 808
срок действия установлен с 01.07.1978 г. до 01.07.1983 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). - .
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005 c 01.07.1988
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает эмиссионный пламеннофотометрический метод определения массовой доли стронция в пересчете на окись стронция.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Метод основан на измерении интенсивности спектральной линии стронция в пламени.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотометр пламенный эмиссионный с монохроматором;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10 г/дм;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ос.ч., раствор с массовой долей 125 г/дм; готовят следующим образом: 125 г соли растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, приливают 300 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор содержит 50 г/дм кальция;
стронций углекислый по ГОСТ 2821-75;
стандартные растворы стронция:
раствор А, приготовленный следующим образом: 1,427 г углекислого стронция растворяют в 100 см воды с добавлением 2-3 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и кипятят 2-3 мин для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А соответствует 1 мг окиси стронция;
раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают 100 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. 1 см раствора Б соответствует 0,1 мг окиси стронция.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 г углекислого калия-натрия и сплавляют при 850-900°С в течение 15 мин.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 150 см горячей воды и нагревают до полного выщелачивания. Тигель вынимают и обмывают водой над стаканом. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 5-6 раз раствором углекислого натрия и 5-6 раз горячей водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок смывают с фильтра в стакан, где проводилось выщелачивание. Фильтр промывают 15 см теплой разбавленной 1:1 соляной кислотой и 10 см этой же кислоты обмывают стенки стакана. Далее фильтр промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, где проводилось выщелачивание.
Раствор в стакане кипятят 5 мин для удаления углекислого газа, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фотометрируют при длине волны излучения 460,7 нм. Область спектра - видимая. Источником атомизации служит воздушно-бутан-пропановое или воздушно-ацетиленовое пламя.
По измеренной интенсивности спектральной линии стронция в пламени для анализируемого раствора устанавливают массовую долю окиси стронция по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см раствора углекислого кальция, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая доля приготовленных растворов соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см окиси стронция. Растворы фотометрируют, как указано в п.3.1.
Далее вычисляют среднее арифметическое результатов трех измерений интенсивности спектральной линии стронция в пламени для каждого стандартного раствора.
По полученным средним значениям интенсивности спектральной линии стронция для стандартных растворов и известным массовым долям окиси стронция строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси стронция в плавиковом шпате () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля окиси стронция, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
- объем мерной колбы, см;
- масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в таблице.
Массовая доля окиси стронция в плавиковом шпате, % | Допускаемое расхождение, % | |||
От | 0,005 | до | 0,01 | 0,0025 |
Св. | 0,01 | " | 0,03 | 0,003 |
" | 0,03 | " | 0,06 | 0,006 |
" | 0,06 | " | 0,15 | 0,01 |
Таблица (Измененная редакция, Изм. N 1).
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3. Контроль точности измерений - по ГОСТ 7619.0-81.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1977
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена