ГОСТ 7619.7-81
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения серы (общей)
Fluorite. Method for the determination of total sulphur content
ОКСТУ 1769
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.*
______________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). -
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195
ВЗАМЕН ГОСТ 7619.7-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2180 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения серы (общей) при массовой доле от 0,05 до 5%.
Метод основан на сжигании навески в токе углекислоты при температуре 1200-1250 °С. Образовавшаяся двуокись серы выносится током углекислого газа в адсорбционный сосуд и поглощается в нем водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в присутствии индикатора - крахмала. Сжигание серы в атмосфере углекислоты происходит стехиометрически, что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора йода.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на содержание серы в стандартном образце флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
установку для определения содержания серы (см. чертеж).
Установка состоит из следующих элементов: баллона с углекислотой 1, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока углекислого газа; склянки Тищенко 2, содержащей 5%-ный раствор сернокислой меди; склянки Тищенко 3, содержащей 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 30%-ном растворе едкого кали; сушильной колонки 4, заполненной прокаленным хлористым кальцием; горизонтальной трубчатой печи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1300±20) °С; термопары платинородиевой с терморегулятором; трансформатора и амперметра для регулировки питания печи; огнеупорных муллиткремнеземистых трубок 6 длиной 650-750 мм с внутренним диаметром 20-22 мм. Перед применением трубки (новые) должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляются стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки 7, заполненной стекловатой, служащей для улавливания твердых частиц. Газообразные продукты сжигания через барбатер 9 поступают в поглотительный сосуд 8. Барбатер должен быть изготовлен из оргстекла или фторопласта, быть разборным и состоять из двух частей. Для титрования используется бюретка 10 на 25 см;
лодочки муллиткремнеземистые, прокаленные при температуре 1000 °С;
крючок из жаропрочной проволоки;
калия гидроокись (кали едкое), раствор 300 г/дм;
алюминия окись безводную, хорошо промытую водой и прокаленную при температуре 1000 °С в течение 5 ч;
калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 4%-ный раствор в 30%-ном растворе едкого кали;
медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм;
кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77*;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-4711-81 (ИУС 4-87). - .
стекловату, хорошо промытую водой и высушенную;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 50 см холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, разбавляют холодной водой до 1000 см;
титрованный раствор йода 0,025 и 0,005 моль/дм готовят из фиксанала 0,05 моль/дм соответствующим разбавлением. Растворы хранят в склянке из темного стекла. Раствор 0,005 моль/дм йода готовят в день употребления. В случае длительного хранения титрованного раствора, титр его проверяют по стандартному образцу СО К-3 N 1822-80 состава флюоритового концентрата и рассчитывают по формуле
,
где - массовая доля серы (общей) в стандартном образце, %;
- масса навески стандартного образца, г;
- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 °С. Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца флюорита по методике, приведенной в разд.4. Скорость пропускания углекислого газа 90-100 пузырьков в минуту.
Если сера представлена в виде барита, то навеску анализируемого материала перед сжиганием смешивают в лодочке с двукратным количеством окиси алюминия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г при массовой доле 0,5% серы и массой 0,1 г при массовой доле свыше 0,5% помещают в лодочку. В поглотительный сосуд заранее наливают 150-200 см воды, приливают 5 см крахмала и перемешивают током углекислоты. Лодочку с навеской вводят в фарфоровую трубку (со стороны подачи углекислого газа) при помощи крючка в наиболее разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и пускают ток углекислого газа. Прокаливание продолжают 5 мин. Титруют раствором йода 0,005 моль/дм или 0,025 моль/дм соответственно навеске до устойчивой бледно-голубой окраски раствора.
Окончив титрование, крючком извлекают из печи лодочку, стараясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навески. Затем в поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды и крахмала.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (общей) () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см;
- титр раствора йода по сере;
- масса навески плавикового шпата, г.
5.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля серы, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,50 до 0,100 включ. | 0,007 | 0,010 |
Св. 0,100 " 0,300 " | 0,015 | 0,020 |
" 0,30 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,50 " | 0,07 | 0,10 |
" 1,50 " 5,00 " | 0,12 | 0,15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Шпат плавиковый. Методы химического
анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1981
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена