ГОСТ 7619.5-81
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения полуторных окислов
Fluorite. Method for the determination of sesquioxides
ОКСТУ 1769
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.*
___________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). -
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195
ВЗАМЕН ГОСТ 7619.5-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2180 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает гравиметрический метод определения содержания полуторных окислов при массовой доле от 0,1 до 5%.
Метод основан на осаждении полуторных окислов уротропином после отделения сульфата бария и окисления железа в растворе, полученном после обработки навески серной и фтористоводородной кислотами и сплавления остатка с углекислым калием-натрием. Осадок полуторных окислов прокаливают при 900-1000 °С до постоянной массы и взвешивают.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь электрическую муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;
термопару термоэлектрическую хромель-алюмелевую ТХА по ГОСТ 6616-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6616-94. - .
чашки платиновые по ГОСТ 6563-75;
тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1 и 1:4;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10784-78*;
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 10484-78. - .
калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;
метиловый красный (4-диметиламиноазобензол-2 карбоновая кислота) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 20 г/дм, нейтрализованный аммиаком до пожелтения индикатора метилового красного;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381-73, раствор 250 г/дм;
азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор;
бумагу конго.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновую чашку, увлажняют 3-4 каплями воды, приливают 3 см серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем содержимое чашки охлаждают, доливают 10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Выпаривание с фтористоводородной кислотой повторяют трижды. Остаток охлаждают, обмывают стенки чашки водой, добавляют 2-3 капли серной кислоты и выпаривают досуха.
Далее к содержимому чашки добавляют 10 г калия-натрия углекислого и сплавляют при 850-900 °С в течение 10-15 мин. Плав выщелачивают горячей водой в стакан вместимостью 300 см, осторожно добавляют 20 см соляной кислоты и 3-4 капли пергидроля. Раствор кипятят в течение 5 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 600 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты. Общий объем фильтра* и промывных вод должен быть не менее 350-400 см. Полученный раствор нейтрализуют раствором аммиака до начала покраснения индикаторной бумаги конго. Затем добавляют несколько капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, до перехода цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый цвет, приливают 15 см уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при температуре около 80 °С, не доводя его до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой).
____________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "фильтрата". - .
Осадок с фильтром помещают во взвешенный платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 900-1000 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигли с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю полуторных окислов в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса полуторных окислов, г;
- масса навески плавикового шпата, г.
4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля полуторных окислов, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,10 до 0,30 включ. | 0,07 | 0,10 |
Св. 0,30 " 1,00 " | 0,12 | 0,15 |
" 1,00 " 3,00 " | 0,15 | 0,20 |
" 3,00 " 5,00 " | 0,20 | 0,25 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Шпат плавиковый. Методы химического
анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1981
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена