ГОСТ 21138.3-85
Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕЛ
Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке
Chalk. Method for determination of chloride ions content in water extract
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 14.11.91 N 1741 (ИУС N 2, 1992 год). -
Примечание "КОДЕКС".
РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
X.X.Ууэмыйс, Н.А.Могиленко, Ю.Я.Шведе
ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
Зам. министра В.Я.Сидоров
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. N 3746
ВЗАМЕН ГОСТ 21138.3-75
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;
колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см по ГОСТ 1770-74;
микробюретку вместимостью 10 см по ГОСТ 20292-74;
пипетку вместимостью 100 см по ГОСТ 20292-74;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированную и разбавленную 1:4;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;
дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9:1;
ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации =0,025 моль/дм, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 0,6-0,7 см азотной кислоты, 50 см воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до метки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации =0,025 моль/дм. Для этого 0,2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120-125 °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см, затем добавляют 50 см воды, 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм до появления розовато-фиолетового окрашивания.
Поправочный коэффициент () к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм вычисляют по формуле
,
где - масса хлористого натрия, г;
- объем аликвотной части раствора, см;
- объем раствора, см;
- объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 см раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, г.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.
Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3-4 см, приливают 3-4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.
При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.
Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см в коническую колбу вместимостью 250 см. К раствору приливают 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают пипеткой 100 см дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см. К раствору приливают 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.
При слабо заметной окраске приливают еще 2-3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;
- масса хлора, соответствующая 1 см раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, г;
- поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, определяемый по п.2.1;
- объем всей водной вытяжки, см;
- объем аликвотной части водной вытяжки, см;
- масса навески
пробы мела, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,002% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.
Текст документа сверен по:
Мел. Методы анализа.
ГОСТ 21138.0-85-ГОСТ 21138.4-85: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1986