ГОСТ 21216.6-93
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ
Метод определения кальция и магния в водной вытяжке
Clay raw materials. Method for determination of calcium and magnesium in water extract
ОКСТУ 0709
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Госдепартамент Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.6-81
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 21216.0-93 | 1.1; 3.1 |
ТУ 6-09-50-2322-77 | 2.1 |
Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжке глинистого сырья для керамической промышленности.
Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б в присутствии индикатора флуорексона в щелочной среде при рН - 12-13 и магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора хром темно-синего или эрнохром-черного Т в щелочной среде при рН 10.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Метод отбора проб и общие требования к методу определения кальция и магния в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0.
2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105-110 °С.
Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции.
Весы лабораторные 4-го класса точности.
Конические колбы вместимостью 300, 1000 см.
Колба Бунзена.
Воронка Бюхнера.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калия гидроксид по ТУ 6-09-50-2322-77, раствор 200 г/дм. После отстаивания раствор фильтруют в бутыль, защищенную от воздуха.
Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром черный Т.
Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см аммиака в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин , , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм. Раствор, приготовленный с помощью стандарт-титра.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
3.2. Для проведения анализа берут навеску глинистого сырья массой 100 г на 1 дм воды.
Масса навески может быть уменьшена при условии выполнения соотношения навески и воды 1:10.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску глинистого сырья помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают свежекипяченую воду, закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15 мин.
Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для определения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.
4.2. Для определения кальция отбирают аликвотную часть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 50 см воды, 10 см раствора гидроксида калия, флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной части зависит от концентрации кальция в растворе.
4.3. Для определения суммы кальция и магния от основного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью 300 см, прибавляют 50 см воды, 5 см аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (или эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски от винно-красного до синего.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Концентрацию кальция (), мг-экв/дм или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на потребление, см;
- коэффициент пересчета на объем 1 л воды;
- нормальность раствора трилона Б.
5.2. Концентрацию магния (), мг-экв/дм или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
,
где - объем трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см;
- объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния;
- коэффициент пересчета на объем исходного раствора;
- нормальность раствора трилона Б.
5.3. Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл.1 и 2.
Таблица 1
Массовая доля кальция, мг-экв/дм | Допускаемое расхождение, мг-экв/дм |
До 0,2 | 0,02 |
Св.0,2 до 1,0 | 0,05 |
" 1,0 | 0,1 |
Таблица 2
Массовая доля магнияия, мг-экв/дм | Допускаемое расхождение, мг-экв/дм |
До 0,1 | 0,01 |
Св.0,1 до 1,0 | 0,03 |
" 1,0 | 0,06 |
5.4. Если расхождение результатов параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Текст документа сверен по:
Сырье глинистое. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995