УДК 622.354.3-492 : 546.46-31.06 : 006.354
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
гост
19728.8—741 2
Взамен
ГОСТ 879—52 в части
разд. Ill, п. 15в
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения окиси магния
Talc and talcmagnesite.
Method for determination of magnesium oxide
ОКСТУ 5709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
с 01.01.76 Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 М2 2341 срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего магния и магния в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка в соляной кислоте по ГОСТ 19728.1—74 в пересчете на окись.
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при pH Ю и отдельно кальция с индикатором тимолфталексоном при pH 12—13.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения окиси магния — по ГОСТ 19728.0—74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют: кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 : 4; аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1000 см3;
Стр. 2 ГОСТ 19728.8—74
индикатор кислотный хром темно-синий, 1%-ный водный раствор;
уротропин, 30%-ный водный раствор;
магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, 0,1 и. раствор, готовят из фиксанала;
стандартный раствор сернокислого магния; готовят следующим образом: 1000 см3 0,1 н. раствора сернокислого магния в мерной колбе вместимостью 2000 см3 доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001008 г окиси магния;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.
Титр раствора трилона Б (Г) в граммах окиси магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле
r У-0,001008
У1
где 0,001008 — количество окиси магния, соответствующее 1 см3 стандартного раствора сернокислого магния, г;
V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3;
Vi — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для определения общей массовой доли окиси магния от раствора после определения двуокиси кремния по ГОСТ 19728.3—74 или для определения массовой доли окиси магния в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1—74 отбирают аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.
Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумажки конго, затем приливают несколько капель разбавленной соляной кислоты до посинения бумажки конго, далее 15 см3 раствора уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при 80—90°С, избегая кипения. Раствор фильтруют в коническую кол-
ГОСТ 19728.8—74 Стр. 3
бу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбрасывают. К фильтрату приливают 10 см3 аммиачного буферного раствора, 8—10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из розовой в устойчивую голубую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы кальция и магния, см3;
Vi — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция по ГОСТ 19728.7—74, см3;
Т — титр раствора трилона Б, вычисленный по окиси магния, г/см3;
У2 — объем исходного раствора, см3;
V3 — объем аликвотной части раствора, см3;
m — масса исходной навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при массовой доле окиси магния до 15% не должно превышать 0,3%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
Изменение № 2 ГОСТ 19728.8—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения окиси магния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 ЛЬ 315
Дата введения 01.07,88
Наименование стандарта. Заменить слово: «окиси» на «оксид».
По всему тексту стандарта заменить слово: «окиси» на «оксид».
Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «тимолфталексоном» на «флуорексоном».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции.
«2.1. Для проведения анализа применяют
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 разбавленную 1:4;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79-
аммиачный буферный раствор с pH 9.5—10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1000 см3;
индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, с разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87;
уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3;
триэтаноламин гидрохлорид, раствор концентрации 25 г в 100 см3;
магний сернокислый по ГОСТ 4623—77, 0,05 моль/дм3 готовят разбавлением стандарт-титра;
соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73 0,05 моль/дм® раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смэ и доливают до метки водой. Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.
Массовую концентрацию трилона Б (С) в граммах оксида магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле
(Продолжение см. с. 88)
(Продолжение изменения к ГОСТ 19728.8—74) с У-О,001008
где 0.091988 — количество оксида магния, соответствующее 1 см* стандартно* го раствора сернокислого магния, г;
V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см*;
V] — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см».
Д(Я1ускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра».
Пункт 3.1. Заменить слова: «по ГОСТ 19728.3—74> на <по ГОСТ 19728.3—74 или ГОСТ 19728.4—88*;
дополнить абзацем: «Допускается определение оксида магния из раствора, полученного по ГОСТ 19728.3—74 без отделения гидрооксидов. Отбирают алик* потную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см», прибавляя»* 5 см* раствора триэтаноламина, 25 см3 буферного раствора, 8—10 капель н&дн-катвра кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б де перехода окраски раствора в голубую*.
Раздел 4 изложить в новой редакции:
<4. Обработка результатов
4.!. Массовую долю оксида магния (X) в процентах вычисляют по формуле-У-С-У,
x=-v7^ 100-0,719.х,.
где У — объем 0.05 моль/дм5 раствора трилона Б. израсходованный на тигре ванне суммы оксидов кальция и магния с учетом контрольного опыта, см»;
С — массовая концентрация 0,05 моль/дм» раствора трилона Б, выраженная в г/см» оскида магния;
V, — объем исходного раствора, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, см»;
т — масса навески, г;
0,719 — коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
X, — массовая доля окемда кальция, %.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3 % при массовой доле оксида магния до 15,0 % и 0,5 % при массовой доле оксида магния свыше 15,0 %>.
(ИУС № 5 1988 г.)
88
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением № /, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).