УДК 622.354.31 2492 : 546.2S4.06 : 006.354
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
гост
19728.3—742
Метод определения двуокиси кремния
Talc and talcmagnesite. Method for determination of silicon dioxide
ОКСТУ 5709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
с 01 Х> 1.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2341 срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод определения двуокиси кремния.
Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложения навески пробы спеканием с безводным углекислым натрием, прокаливании и отгонки ее в виде четырехфтористого кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения двуокиси кремния — по ГОСТ 19728.0—74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 1000°С;
тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 : 1 и 1 : 50;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484—78;
калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 1%-ный раствор, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 100 см3 воды и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в горячую воду и растворяют желатин при перемешивании.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 1 г углекислого натрия и спекают при 850—900°С в течение 20—30 мин.
Допускается сплавление навески талька с пяти-, шестикратным количеством углекислого натрия при 900—1000°С в течение 2—3 ч. Спек охлаждают, приливают 5—6 см3 горячей воды, через 5—10 мин тщательно раздавливают спек на мелкие кусочки, затем переносят его в стакан вместимостью 200 см3 и приливают 30 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты. Тигель ополаскивают той же кислотой до полного растворения остатка, затем горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор, не доводя до кипения, до полного разложения спека. Стекло снимают, обмывают водой и выпаривают раствор до 10 см3. Затем приливают 30 см3 соляной кислоты, перемешивают, приливают 10 см3 1%-ного раствора желатина, снова перемешивают и оставляют на 10 мин при 70—80°С. Далее приливают 50 см3 горячей воды, перемешивают и фильтруют раствор через неплотный беззольный фильтр «красная лента». Стенки стакана обмывают водой, тщательно удаляют приставшие к стенкам стакана частички кремниевой кислоты и присоединяют к осадку. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячей разбавленной 1 : 50 соляной кислотой, затем 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, не допуская воспламенения фильтра, и прокаливают при 950—1000°С в течение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 2—3 капли серной кислоты и 6—10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и остаток прокаливают при 950—1000°С до постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2 г пиросернокислого калия, охлаждают, растворяют в 10—15 см3 разбавленной 1 : 50 соляной кислоты и присоединяют к фильтрату после отделения кремниевой кислоты.
К раствору приливают 10 см3 азотной кислоты и кипятят для разрушения желатина в течение 30—40 мин до исчезновения запаха окислов азота.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой, перемешивают и используют для определения общей массовой доли железа, кальция, магния, алюминия и титана.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
У (т!~т2) • 100
где mi — масса осадка с тиглем до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m2 — масса осадка с тиглем после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т —• масса навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,4%—при массовой доле двуокиси кремния до 60% и 0,6% — при массовой доле двуокиси кремния свыше 60%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение по* вторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
Изменение № 2 ГОСТ 19728.3—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения двуокиси кремния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 № 315
Дата введения 01.07.88
Наименование стандарта. Заменить слова: «двуокиси кремния» на «оксида кремния (IV); «silicon dioxide» на «cilicon oxide (IV)».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод определения оксида кремния (IV)».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа применяют:
электропечь сопротивления камерную по ОСТ 16,0.801.397—87, обеспечивающую яагрев до 1100 °C;
весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104—80;
тжгли платиновые по ГОСТ 6563—75;
эксикатор по ГОСТ 25336—82;
(Продолжение см. с. 86)
(Продолжение изменения к ГОСТ 19728,3—74}
кальций хлористый плавленый;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1 и 1:50;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 8Э--79;
желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор концентрации 1 г в 100 см& воды, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакав вместимостью 250 см3, приливают 100 см» воды и оставляют на 30 мин, периодически помешивая. Затем стакан помещают в горячую воду и растворяют желатин при перемешивании».
Пункт 4.1. Заменить слово: «двуокиси» на «оксид».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождении между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,4 % — при массовой доле оксида кремния (IV) до 60,0 % и 0,6 % при массовой доле оксида кремния (IV) свыше 60,0 %».
(МУС № 5 1988 г.)
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением № /, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).