ГОСТ 23260.5-78
Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МРАМОР
Метод определения содержания фосфора
Marble. Method for the determination of phosphorus
Срок действия с 01.01.1980
до 01.01.1985*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - .
РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Суравенков, Г.В.Никишаева, Г.Л.Медведев
ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
Член коллегии В.И.Добужинский
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2312
ВЗАМЕН ГОСТ 4416-73* в части п.4.9
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4416-94. - .
Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора.
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения фосфора с раствором молибденованадиевой гетерополикислоты в азотнокислой среде и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения содержания фосфора - по ГОСТ 23260.0-78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3765-78. - .
Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.
Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготовленный следующим образом:
раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, нагревают до 50-60 °С и при непрерывном перемешивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный, его отфильтровывают;
раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл воды, нагревают до 50-60 °С, охлаждают и приливают 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3;
растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор годен 3-4 сут.
Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74.
Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим образом:
раствор 1: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют в 150-200 мл воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темном месте;
раствор 2: 25 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску мрамора массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты, приливают 30 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до растворения солей. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают нерастворимый остаток 3-4 раза горячей водой и отбрасывают.
К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-500 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и 30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают немного воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают анализ, как указано в п.3.2.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса навески мрамора, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле фосфора до 0,02% при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,005%.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.
Электронный текст документа
и сверен по:
Мрамор. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 23260.0-78-ГОСТ 23260.6-78. -
М.: Издательство стандартов, 1978