ГОСТ 23260.4-78
Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МРАМОР
Метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа
Marble. Method for the determination of silicon dioxide, aluminium oxide and ferric oxide
Срок действия с 01.01.1980
до 01.01.1985*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - .
РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Суравенков, Г.В.Никишаева, Г.Л.Медведев
ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
Член коллегии В.И.Добужинский
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2312
ВЗАМЕН ГОСТ 4416-73* в части пп.4.5 и 4.6; ГОСТ 16426-70** в части п.5.3
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4416-94;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 16426-81. - .
Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа.
Метод основан на растворении навески мрамора в соляной кислоте, отделении нерастворимых в кислоте веществ, осаждении алюминия и железа аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей до и после отгонки кремниевой кислоты в виде четырехфтористого кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа - по ГОСТ 23260.0-78.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-73*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10484-78. - .
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64*, разбавленный 1:2.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3760-79. - .
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - .
Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60%-ного раствора спирта.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150-200 мл, смачивают водой, прикрывают стакан часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой.
К раствору приливают 2 капли азотной кислоты, 2-3 капли метилового красного и добавляют 5 г хлористого аммония. Далее приливают по каплям разбавленный 1:2 раствор аммиака до перехода окраски раствора из розовой в желтую.
Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония, содержащим в 1 л 5-10 капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра). Раствор в мерной колбе доливают водой до метки и перемешивают.
Осадок с фильтром помещают в прокаленный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000-1050 °С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.
Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха. Осадок прокаливают при 1000-1050 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.2. Допускается определять содержание двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа спектральным методом (см. ГОСТ 23260.2-78, рекомендуемое приложение).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса навески мрамора, г.
4.2. Массовую долю суммы окисей алюминия и железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пустого тигля, г.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля двуокиси кремния или суммы окисей алюминия и железа, % | Допускаемое расхождение, % |
До 0,5 | 0,05 |
Св. 0,5 до 1,5 | 0,10 |
" 1,5 " 3,0 | 0,15 |
" 3,0 | 0,20 |
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.
Электронный текст документа
и сверен по:
Мрамор. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 23260.0-78-ГОСТ 23260.6-78. -
М.: Издательство стандартов, 1978