УДК 622.354.3—492:546.824—31.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗ А СС Р
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения оксида титана Talc and talcomagnesitc. Method for determination of titanium oxide
ГОСТ
19728.6—88
ОКСТУ 5709
Издание официальное
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор концентрации 50 г/дм3.
Диантипирилмстан, раствор концентрации 50 г/дм3; готовят следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500— 600 см3 1 моль/дм3 соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
Титана оксид (IV), о. с. ч.
Стандартный раствор оксида титана (IV), приготовленный следующим образом: 0,05 г оксида титана (IV) помещают в платиновую чашку (тигель), прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления по ГОСТ 19728.4—88, перемешивают и сплавляют при 900—950°С 15—20 мин. Плав растворяют в 100 см3 разбавленной 1: 3 соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг оксида титана (IV).
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают 50 см3 раствора А, приливают 50 см3 разбавленной 1 :3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см3 полученного раствора содержится 0,01 мг оксида титана (IV).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3—74 или от раствора по ГОСТ 19728.4—88 в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть в зависимости от содержания оксида титана (IV) по табл. I.
Таблица I
Массовая доля оксида титана (IV). % | Объем аликвотной части, см’ | ||
Анализируемый раствор | Раствор контрольного опыта | ||
От 0,02 до 0,10 включ. | 20 | ||
Св. 0,10 > 0,20 > | 10 | 10 | |
> 0,20 > 0,50 > | 5 | 15 | |
» 0,50 > 2,5 > | 2 | 18 |
В колбы вводят по две капли раствора сернокислой меди, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и через 5 мин приливают по 7 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой, перемешивают и через 5 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр (400—450 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм, а при ожидаемой массовой доле оксида титана менее 0,10% кюветы толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида титана в миллиграммах.
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV). В колбы приливают по 20 см3 раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.4—88, по две капли раствора сернокислой меди, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. /Массовую долю оксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле
/Я1-1А100
Кр/п-1000 ’
где — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем исходного раствора, см3;
V\ — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать указанного в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля оксида титана, %
Допускаемое расхождение, %
0,02
0,05
0,1
До 0,50 ВКЛЮЧ.
Св. 0,50 *1,00 >
> 1,0 >
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А, Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.6—74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который дана
ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 3118—77
2.1
ГОСТ 4165—78
2.1
ГОСТ 6563—75
2.1
ГОСТ 12083—78
2.1
ГОСТ 13474—79
2.1
ГОСТ ,19728.0—74
1.2
ГОСТ 19728.3—74
ЗЛ
ГОСТ 19728.4—88
3.1, 3.2
ГОСТ 24104—80
2.1
ГОСТ 19730—74
1.1
18