ГОСТ 21138.8-78
Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕЛ
Метод определения массовой доли оксида железа (III)
Chalk. Method for determination of iron oxide mass fraction
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
_______________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5-6, 1993 г.). -
Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13146-67, кроме разд.3, п.3.1
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4478-78 | 2.1 |
ГОСТ 21138.0-85 | 1.1 |
ГОСТ 21138.5-78 | 4.1 |
ТУ 6-09-08-2007-89 | 2.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2554
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа.
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалацилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60 (или аналогичных типов) или спектрофотометр любого типа;
баню водяную;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор и молярности 0,005 М;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, 30%-ный раствор;
аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, 25%-ный раствор;
квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87;
стандартные растворы оксида железа (III):
раствор А, приготовленный следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350-500 см и растворяют в 100 см воды, подкисленной 25 см 16%-ного раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III). Титр раствора проверяют весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300-400 см по 5, 15, 25 см стандартного раствора А, доливают водой до объема 100-150 см, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (III) аммиаком обычным способом. Полученные весовым методом массы оксида железа (III) в граммах делят на количество см стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднюю массу оксида железа (III) в граммах в 1 см стандартного раствора;
раствор Б готовят следующим образом: пипеткой отбирают 2 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты молярности 0,005 М и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
3.1.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают микробюреткой 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 15,0; 20,0 и 25,0 см раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 см раствора виннокислого аммония, по 15-20 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 450-480 нм (синий светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания окиси железа строят градуировочный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 25 см раствора виннокислого аммония, 15-20 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.3.1.2.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксида железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса оксида железа, найденная по градуировочному графику, г;
- объем исходного раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до 0,01%.
5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Мел. Методы анализа: Сб.ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1992