ГОСТ 19728.14-2001
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение сульфат-ионов в водной вытяжке
Talc and talcomagnesite. Method for determination of sulphate ions in water extract
МКС 73.080
ОКСТУ 5709
Дата введения 2002-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.14-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.14-74
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на осаждении в водной вытяжке талька сульфат-ионов в виде сульфата бария и фотометрировании суспензии.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения сульфат-ионов в водной вытяжке - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,05 моль/дм, приготовленный из фиксанала в мерной колбе вместимостью 1 дм разбавлением водой, доведением до метки и перемешиванием.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 4 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Алюминий гранулированный по НД.
Алюминий хлористый, раствор, приготовленный следующим образом:
1 г гранулированного алюминия растворяют в минимальном количестве разбавленной 1:1 соляной кислоты и доливают водой до 200 см.
Стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом: отмеривают бюреткой 10,4 см раствора серной кислоты 0,05 моль/дм в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 1; 2; 5; 10; 15; 20 см стандартного раствора сульфат-ионов, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг сульфат-ионов. К растворам приливают по 1 см раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см этилового спирта, снова перемешивают, приливают 5 см раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин суспензию переливают в кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность суспензии на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490-540 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий сульфат-ионов.
5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей суспензии от соответствующих им масс сульфат-ионов в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 50 см в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 1 см раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см этилового спирта, снова перемешивают, затем приливают 5 см раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
6.2 По оптической плотности анализируемой суспензии устанавливают массу сульфат-ионов по градуировочному графику в миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса сульфат-ионов, определенная по градуировочному графику, мг;
- объем основного раствора, см;
- объем аликвотной части основного раствора, см;
- масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01% не должны превышать 0,001%.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001