УДК 622.354.3.001.4 : 006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения окисей натрия и калия | гост |
Talc and talcmagnesite. Method for determination of sodium oxide and potassium oxide | 19728.11—741 2 |
ОКСТУ 5709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2342 срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает пламеннофотометрический метод определения натрия и калия в пересчете на окиси.
Метод основан на определении зависимости между концентрацией натрия или калия в анализируемом солянокислом растворе и интенсивностью их излучения в пламени фотометра. Предварительно из раствора пробы удаляют кремний.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения окисей натрия и калия — по ГОСТ 19728.0—74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют: фотометр пламенный;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) ио ГОСТ 10484—78;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
ГОСТ 19728.11—74 Стр. 2
стандартный раствор натрия и калия, приготовленные следующим образом: 1,583 г хлористого калия и 1,8858 г хлористого натрия, предварительно высушенных при 105—110°С в течение 2 ч, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг окиси калия и 0,1 мг окиси натрия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г помещают в пластиновую выпарительную чашу и разлагают смесью кислот, состоящей из 3 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 соляной кислоты, сначала при слабом, затем при сильном нагревании. Содержимое чаши выпаривают досуха и остаток прокаливают при 600°С в течение 10 мин. К остатку приливают 1 см3 соляной кислоты, 30—40 см3 воды и нагревают до полного растворения остатка и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и на пламенном фотометре измеряют интенсивность излучения натрия в интервале длин-волн 589—590 нм и калия в интервале длин волн 766—769 нм. Из каждого значения интенсивности излучения в растворе исследуемой пробы вычитают значение интенсивности излучения в контрольном опыте.
По величине интенсивности излучения натрия и калия в распч воре исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их массовую долю в пересчете на окиси по градуировочному графику.
Допускается определение массовой доли окисей натрия и калия проводить методом сравнения.
По методу сравнения измеряют интенсивность излучения натрия и калия в стандартных растворах, концентрация одного из. которых меньше, а другого больше концентрации раствора анализируемой пробы.
Процесс фотометрирования для каждой навески пробы талька проводят три раза и вычисляют как среднее арифметическое значение концентраций окисей натрия и калия.
3.2. Для определения массовой доли окисей натрия или калия методом сравнения или по градуировочному графику готовят серию стандартных образцов.
Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 40 и 50 см3 стандартного раствора натрия и калия. Концентрация приготовленных растворов соотт
Стр. 3 ГОСТ 19728.11— 74
ветствует 0,001; 0,002; 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03; 0,04 и 0,05 мг/см3 окиси натрия и такому же количеству окиси калия. В каждую колбу приливают по 2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения натрия и калия в делениях шкалы прибора, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси натрия или окиси калия (X) в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле
Y_ С-У-100
/П-1000
где С — среднее значение концентраций окиси натрия и окиси калия, найденное по градуировочному графику, мг/см3;
V — объем раствора анализируемой пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
4.2. Массовую долю окиси натрия или окиси калия в процентах по методу сравнений (X!) вычисляют по формуле
(а-в,)(С2—с,) 1 у-юр
Х т- 1000 ’
где Ci — массовая доля окиси натрия или окиси калия в стандартном растворе, концентрация которого ниже по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;
С2 — массовая доля окиси натрия или окиси калия в стандартном растворе, концентрация которого выше по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3; В — показание гальванометра для раствора анализируемой пробы;
Вг — показание гальванометра для стандартного раствора с концентрацией Сг,
В2—показание гальванометра для стандартного раствора с концентрацией С2-
V — объем раствора анализируемой пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,007% при массовой доле окиси натрия или окиси калия до 0,05%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений. _________
Изменение № 2 ГОСТ 19728.11—74 Тальк н талькомагнезит. Метод определенна окисей натрия и калия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 № 315
Дата введения 01.07.88
Наименование стандарта. Заменить слово: на «оксидов».
По всему тексту стандарта заменить слово: «окись» на «оксид».
Пункт 2.1 дополнить абзацами (после второго): «электропечь сопротивления камерную по ОСТ 16-0.801.397—87, обеспечивающую нагрев до 900 °C;
(Продолжение см. с. 90)
(Продолжение изменения к ГОСТ 19728Л1—74) весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не йолее 0,0005 г по ГОСТ 24104—80;
чашки платиновые по ГОСТ 6563—75>.
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения: 3 см3 на 1 см3 1 см3 на 2 см3;
исключить слова: <и 10 см3 соляной кислоты».
Пункт 4.3. Второй, третий абзацы исключить.
(ИУС № 5 1988 г.)
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением Л® 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).