ГОСТ 7619.12-77
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения окиси бария
Fluorite. Method for the determination of barium oxide*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
ОКСТУ 1769*
________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1978-07-01
РАЗРАБОТАН Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект)
Зам. директора по научной работе В.А.Аврамов
Руководитель темы Г.Н.Верхотуров
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. N 809
Срок действия установлен с 01.07.1978 г. до 01.07.1983 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4-1992). - .
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004 c 01.07.1988
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрографический метод определения массовой доли бария в пересчете на окись бария.
Метод основан на нахождении спектральной линии искомого элемента в пробе при испарении ее в смеси с угольным порошком из канала угольного электрода в дуге переменного тока и измерении ее интенсивности.
Элементом сравнения служит кальций.
Вводная часть (Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
Спектрограф дифракционный марок ДФС-13, ДФС-8 или спектрограф марки ИСП-51 с камерой УФ-85 или аналогичный с разрешающей способностью (линейной дисперсией) 0,3-0,6 нм/мм;
источник питания дуги переменного тока;
микрофотометр типа МФ-2;
станок и фрезы для заточки электродов;
штатив вертикальный с осветителем;
ступку агатовую или яшмовую;
электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм;
фотопластинки "Микро" и спектральные типов I и II чувствительностью соответственно 60-130 ед., 1-2 ед. и 16 ед., размером 9х12 см;
порошок угольный, истертый до крупности 0,063 мм;
барий сернокислый по ГОСТ 3158-75;
кальций фтористый по ГОСТ 7167-77;
спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-85, фиксаж, раствор с массовой долей 250 г/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Электроды для анализа готовят следующим образом:
верхний угольный электрод затачивают на усеченный конус на длину 5 мм с площадкой диаметром 2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают кратер диаметром 4 мм, глубиной 3 мм и толщиной стенок 0,75 мм. Канал электрода должен иметь боковое отверстие диаметром 1 мм на глубине 2,8 мм.
3.2. Проявитель метоловый готовят следующим образом:
1 г метола растворяют в 500-700 см воды, прибавляют 12 г сульфита натрия, 5 г гидрохинона, 12 г углекислого натрия, 0,4 г бромистого калия и приливают воды до 1000 см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. В качестве стандартных образцов используют смеси, для приготовления которых все реактивы должны быть истерты до крупности 0,063 мм.
В качестве основы используют фтористый кальций, в котором массовую долю бария определяют спектральным методом добавок. При этом барий определяют не менее чем из пяти отдельных навесок (по три параллельные экспозиции) и полученные результаты усредняют.
Стандартный образец готовят следующим образом: 1,5229 г сернокислого бария и 8,4771 г фтористого кальция тщательно истирают с добавлением спирта в ступке в течение 2 ч. Стандартный образец содержит 10% окиси бария.
Далее отвешивают 1 г стандартного образца и 9 г основы и полученную смесь тщательно истирают с добавлением спирта. 10 г этого стандартного образца содержит 1% окиси бария.
Стандартные образцы, содержащие 0,001; 0,003; 0,005; 0,01; 0,03; 0,05; 0,01; 0,3 и 0,5% окиси бария, готовят последовательным разбавлением предыдущего стандартного образца основой. Перемешивание производят тем же способом, что и при приготовлении исходного стандартного образца.
Массовая доля окиси бария в стандартных образцах рассчитывают как сумму введенной массовой доли и массовой доли его в основе.
Стандартные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 1:1 по массе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,1 г тщательно истирают в ступке с 0,1 г угольного порошка с добавлением спирта. Полученной смесью наполняют по объему отверстия трех угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока разряда 12 А. Межэлектродный промежуток 1,5 мм. Спектр экспонируют 1,5 мин. Система освещения входной щели спектрографа - трехлинзовая. Ширина щели 0,01 мм. Расстояние между электродами поддерживают постоянным в течение всего времени экспонирования, наблюдая проекции электродов на промежуточной диафрагме высотой 5 мм.
Каждую навеску и стандартный образец сжигают по два раза на одну и ту же фотопластинку. Продолжительность проявления фотопластинок указана на их упаковке.
На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента и элемента сравнения. Ступень ослабителя выбирают в зависимости от интенсивности линии бария и линии сравнения.
Аналитические линии и интервалы определяемых массовых долей окиси бария указаны в табл.1.
Таблица 1
Аналитические линии, нм | Интервал определяемых массовых долей, % |
Ва 455,4 | 0,001-0,02 |
Ва 307,1 | 0,01-1 |
В спектрах стандартных образцов и анализируемой навески плавикового шпата находят разность почернений () между аналитической линией и линией сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. По данным фотометрирования стандартных образцов строят градуировочный график в координатах 
, где - массовая доля окиси бария в стандартных образцах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По данным измерения почернения аналитической линии бария в спектре анализируемой навески плавикового шпата по градуировочному графику находят массовую долю окиси бария в пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля окиси бария в плавиковом шпате, % | Допускаемое расхождение, % | ||||
От | 0,001 | до | 0,005 | 0,0005 | |
Св. | 0,005 | " | 0,01 | 0,0025 | |
" | 0,01 | " | 0,03 | 0,003 | |
" | 0,03 | " | 0,06 | 0,008 | |
" | 0,06 | " | 0,1 | 0,01 | |
" | 0,1 | " | 0,3 | 0,02 | |
" | 0,3 | " | 1 | 0,03 | |
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
5.3. Контроль точности измерений - по ГОСТ 7619.0-81.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1977
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена