ГОСТ 20841.2-75*
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения массовой доли кремния
Silicon organic products.
Methods for determination of silicon mass fraction
ОКСТУ 2209
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 838 срок действия продлен до 01.01.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - .
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 713 с 01.10.90
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает весовой и спектрофотометрический методы определения массовой доли кремния.
1. ВЕСОВОЙ МЕТОД
1.1. Сущность метода
1.1.1. Сущность метода заключается в разложении навески продукта в кварцевой колбе или фарфоровом тигле 25%-ным олеумом и дымящей азотной кислотой, содержащей 20% окислов азота, и прокаливании образовавшейся двуокиси кремния при 800 °С.
1.2. Реактивы, посуда, приборы
1.2.1. Для определения массовой доли кремния применяются:
олеум 25%-ный, готовят разбавлением 60%-ного олеума серной кислотой;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
колба кварцевая коническая с притертой пробкой, вместимостью 75-100 см, высотой 80-90 мм или стакан ВН по ГОСТ 19908-80* вместимостью 50 или 80 см;
________________
* Действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту. - .
пипетка с делением по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2-5 см;
__________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
тигель фарфоровый высокий 4 по ГОСТ 9147-80 или кварцевый по ГОСТ 19908-80, тип В-50, допускается применение тиглей и чашек из платины;
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с металлической сеткой;
электроплитка закрытого типа;
печь муфельная на 800-850 °С.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.3. Проведение испытания
Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого знака) в кварцевой колбе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прокаленных в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы (допускаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не должны превышать 0,0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азотную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бурых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления кремнийорганических соединений.
После этого приливают еще 2-3 капли азотной кислоты и содержимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем, чтобы не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании колбу или тигель снимают с электроплитки.
Когда закончится выделение паров, колбу или тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 800-850 °C в течение 2 ч. Затем колбу или тигель переносят в эксикатор, охлаждают в течение 30-60 мин и взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого десятичного знака). Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
При отсутствии азотной кислоты в колбу или тигель с навеской испытуемого продукта добавляют олеум и выдерживают в течение определенного времени, а затем поступают так, как описано выше.
В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
Масса навески испытуемого продукта и объем олеума, необходимые для испытания, а также время выдержки с олеумом должны быть оговорены в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.4. Обработка результатов
Массовую долю кремния в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески испытуемого продукта, г;
- масса остатка после прокаливания, г;
- масса остатка после прокаливания в контрольном опыте, г;
0,4674 - коэффициент пересчета с SiО на Si.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных испытаний, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
2.1.1. Сущность метода заключается в сплавлении испытуемого продукта с перекисью натрия в бомбе с печью сопротивления в атмосфере кислорода. Образующийся плав растворяют в воде и в полученном растворе определяют кремний в виде кремниймолибденовой кислоты дифференциальным спектрофотометрическим методом.
2.2. Реактивы, растворы, посуда и приборы
2.2.1. Для определения массовой доли кремния применяют:
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, раствор 1:1, и растворы концентраций (HSО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и 0,5 моль/дм (0,5 н.);
натрия перекись (анализируют не реже одного раза в 3 мес);
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, растворы концентраций (KОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и 0,05 моль/дм (0,05 н.);
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
кислород газообразный по ГОСТ 5583-78;
тигли никелевые высотой 20 мм, диаметром 15 мм, толщиной стенки 1 мм;
стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-300 см;
колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см;
бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292-74;
пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 и 100 см;
капельницы по ГОСТ 25336-82;
флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см;
фильтры бумажные;
спектрофотометр марки Ф-4А или СФ-4, или СФ-16;
автотрансформатор лабораторный регулировочный типа ЛАТР 1М, 220 В-9А;
трансформатор понижающий типа ОСН-0,36, 150А, 5,2В, 220/5, В/А 800 Вт;
весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г;
горелка газовая;
мешочки полиэтиленовые диаметром 5-8 мм, высотой 18-20 мм, изготовленные из полиэтиленовой трубки;
бомба с печью сопротивления (см. чертеж), изготовленная из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) и состоящая из цилиндрического сосуда 2, крышки 7 с кольцевыми резиновой и металлической прокладками 6 и кольца 3. Крышка снабжена двумя клапанами 4 и 5 для входа и выхода кислорода и двумя медными токовводами 1, на концах которых должны быть плотно надеты насадки из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т, к которым приваривают печь сопротивления 8, состоящую из нихромовых пластинок толщиной 0,5 мм, имеющих форму полуцилиндров.
Нихромовые пластинки меняют по мере прогорания.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Бомба с печью сопротивления
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовый раствор, содержащий 3,0000 г перекристаллизованного хромовокислого калия в 1000 см раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм. Полученный раствор хранят в полиэтиленовом флаконе вместимостью 1 дм. Раствор устойчив в течение двух лет.
Градуировочный график строят в положительной и отрицательной областях координат.
Для построения графика в положительной области в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 2,5; 2,7; 3,0; 3,3; 3,5; 3,8 и 4,0 см образцового раствора и доводят объемы водой до метки. Затем определяют величину оптической плотности на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения. Раствор сравнения содержит 2 см образцового раствора в 50 см воды.
Для построения градуировочного графика в отрицательной области в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 1,7; 1,5; 1,0 и 0,5 см образцового раствора, доводят объемы водой до метки и определяют величину оптической плотности раствора сравнения по отношению к приготовленным растворам. Значение оптических плотностей в этом случае будет иметь знак "минус".
Градуировочный график строят, откладывая на оси ординат оптическую плотность растворов, а на оси абсцисс - массу кремния в микрограммах, которому соответствуют взятые объемы образцового раствора. 1 см образцового раствора, разбавленного водой в мерной колбе вместимостью 50 см, соответствует по окраске раствору кремнемолибденовой кислоты, содержащему 365 мкг кремния.
На каждом спектрофотометре проверяют образцовый раствор и устанавливают фактическое соответствие кремния одному миллилитру разбавленного образцового раст
вора.
2.4. Проведение испытания
Стенки сосуда бомбы смачивают водой. 20-30 мг продукта взвешивают (результат взвешивания записывают в миллиграммах до четвертого десятичного знака) в полиэтиленовом мешочке. Затем 1 г перекиси натрия взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знака) примерно половину ее высыпают на дно никелевого тигля, а остальное количество поверх мешочка с навеской испытуемого продукта, помещенного в тигель.
Тигель вставляют в нихромовое кольцо печи сопротивления, закрывают крышкой цилиндр сосуда бомбы, надевают кольцо и от руки навинчивают его на сосуд бомбы. После этого, пользуясь клапанами, бомбу продувают 10-12 с кислородом и выходной клапан закрывают.
К клеммам, находящимся на крышке бомбы, в течение 10-15 с подают ток через трансформатор и ЛАТР. Через 5 мин после сжигания навески бомбу открывают, предварительно выпустив из нее через клапан избыток газа, вынимают тигель из нихромового кольца, переносят его на дно сосуда бомбы; крышку и стержни тщательно обмывают водой (15-20 см).
Сосуд бомбы вместе с промывными водами и тиглем, содержащим плав, нагревают 5-7 мин на небольшом пламени горелки.
После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки и отфильтровывают.
15 см приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют по фенолфталеину растворами серной кислоты концентрации 5 моль/дм и затем 0,1 моль/дм, добавляют 1 см раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм, 3 г раствора молибденовокислого аммония и доводят до метки водой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения.
Если оптическая плотность испытуемого раствора окажется меньше оптической плотности раствора сравнения, применяют обратный порядок измерения (значение плотности приобретает знак "минус").
По градуировочному графику находят массу кремния в растворе в микрограмма
х.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.5. Обработка результатов
Массовую долю кремния в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса навески испытуемого продукта, мг;
100 - объем раствора испытуемого продукта, см;
15 - объем раствора испытуемого продукта, взятый для испытания, см.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена