ГОСТ 29188.6-91
Группа P19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ
Газохроматографический метод определения этилового спирта
Perfumery and cosmetics. Method for determination of ethyl alcohol by gas chromatography
ОКСТУ 9150
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С.А.Войткевич, канд. хим. наук; А.Б.Скворцова, канд. хим. наук; М.М.Щедрина, канд. хим. наук; Н.Я.Зырянова; Н.Н.Калинина, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 N 2061
3. СРОК ПРОВЕРКИ - III кв. 1977 г., периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН взамен ГОСТ 17236-71 в части п.3.10, ГОСТ 17056-71 п.3.9
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 2603-79 | 1 |
ГОСТ 3022-80 | 1 |
ГОСТ 5789-78 | 1 |
ГОСТ 5962-67 | 1 |
ГОСТ 9147-80 | 1 |
ГОСТ 9293-74 | 1 |
ГОСТ 14618.5-78 | 2 |
ГОСТ 17433-80 | 1 |
ГОСТ 18300-87 | 1 |
ГОСТ 24104-88 | 1 |
ГОСТ 25336-82 | 1 |
ТУ 51-940-80 | 1 |
ТУ 6-09-10-1834-88 | 1 |
ТУ 6-09-4344-77 | 1 |
Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для анализа лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50-300 °С.
Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью 1·10 см (1 мкл) с ценой деления 0,02·10 см (0,02 мкл).
Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 1·10 см (10 мкл) с ценой деления 0,2·10 см (0,2 мкл).
Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм типа И-02.
Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 - газ-носитель для детектора ионизации в пламени.
Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51-940 - газ-носитель для детектора по теплопроводности.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролитический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.
Воздух технический по ГОСТ 17433.
Полисорб-1 с частицами размером 0,1-0,3 мм по ТУ 6-09-10-1834 - насадка.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300, чистоту определяют хроматографически с детектором по теплопроводности.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание "КОДЕКС".
Толуол по ГОСТ 5789.
Эфир этиловый медицинский.
Спирт пропиловый по ТУ 6-09-4344, чистоту определяют хроматографически - внутренний эталон.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Вакуумный насос с разрежением до 2,6-3,5 Па (15-20 мм рт.ст.).
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.
Колба Кн 1-50-14/23 ТС ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Приготовление насадки
Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в сушильном шкафу при 180 °С в течение 3 ч.
2.2. Приготовление колонки
Колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.
Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд.2.
Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6±0,2) г.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
2.3. Приготовление пробы
2.3.1. Для определения относительного калибровочного коэффициента () пробу готовят следующим образом: взвешивают 0,5-1,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к нему примерно равное количество пропилового спирта (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
2.3.2. Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п.2.3.1), добавляя к анализируемому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно равном определяемому компоненту.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Условия работы хроматографа: | |
температура термостата, °С | 130 |
температура испарителя, °С | 200 |
Для детектора по теплопроводности: | |
температура детекторного блока, °С | 200 |
ток моста, мА | 120 |
газ-носитель | гелий |
Для детектора ионизации в пламени: | |
предел измерения по току, А | 5х10 |
газ-носитель | азот |
Объемный расход газа-носителя, см/мин | 40 |
Объемный расход водорода, см/мин | 60 |
Объемный расход воздуха, см/мин | 300 |
Скорость движения ленты самописца, мм/ч | 240 |
Объем пробы, см | 0,6·10-1,0·10 |
Для определения калибровочного коэффициента готовят две искусственные смеси (п.2.3.1) и каждую из них хроматографируют 10 раз.
Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п.2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.
Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыскивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занимали на хроматограмме не менее ширины бумаги (черт.1, 2).
Хроматограмма образца духов
| Хроматограмма образца лосьона
|
Черт.1 | Черт.2 |
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Площадь пика на хроматограмме измеряют автоматическим цифровым интегратором.
Массовую долю этилового спирта () в процентах методом "внутреннего эталона" вычисляют по формуле
,
где - масса анализируемого образца, г;
- масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г;
- площадь пика этилового спирта;
- площадь пика внутреннего эталона;
- относительный калибровочный коэффициент, вычисляемый по формуле
,
где - масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.
Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:
1,32 - для детектора ионизации в пламени;
0,92 - для детектора по теплопроводности.
Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превышать 0,02.
Массовая доля "внутреннего эталона" - 5-90% в зависимости от содержания этилового спирта в анализируемом образце.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%, границы относительной погрешности измерений ±2,5% при доверительной вероятности 0,95.
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992