ГОСТ 28478-90
(ИСО 6844-83)
Группа Л29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Вещества поверхностно-активные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА
Титриметрический метод
Surface active agents. Determination of mineral sulphate content.
Titrimetric method
MКC 71.100.40
ОКСТУ 2409
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 N 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1770-74 | 3 |
ГОСТ 2517-85 | 4 |
ГОСТ 6732.2-89 | 4 |
ГОСТ 29169-91 | 3 |
ГОСТ 29228-91 | 3 |
ГОСТ 29252-91 | 3 |
ГОСТ 30024-93 | 4 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.
Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.
Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п.5.2.
При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.
Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.
2. РЕАКТИВЫ
Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.
Ацетон.
Кислота азотная, раствор концентрации (HNO)=1 моль/дм.
Гидроокись натрия, раствор концентрации 40 г/дм.
Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации (Pb(NO))=0,01 моль/дм.
Растворяют (3,312±0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70% - 85% (по объему) рН 4,1±0,2.
Добавляют 67 см дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см) с массовой долей 18% до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см.
1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)
(CH-NH-NHCSN=NCH).
Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм.
Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.
3. ОБОРУДОВАНИЕ
Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.
Стакан химический вместимостью 150 см.
Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
Колба коническая вместимостью 250 см.
Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см.
Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см.
Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см.
Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
4. ОТБОР ОБРАЗЦА
Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Опытный образец
В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001 г количество лабораторного образца, указанное в табл.1.
Таблица 1
Предполагаемая массовая доля сульфата натрия в образце, % | Навеска образца, г |
До 0,5 | 10-14 |
От 0,5 до 6,0 | 5 |
Св. 6* | Менее 5 |
________________ * Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6% взвешивают испытуемый образец, содержащий 0,1-0,3 г сульфата натрия. | |
5.2. Определение
Растворяют навеску (см. табл.1) в 50 см воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл.2.
Таблица 2
Предполагаемая массовая доля сульфата натрия, % | Объем аликвотной доли, см |
Св. 3 | 5 |
От 1 до 3 | 10 |
От 0,5 до 1,5 | 15 |
До 0,5 | 20 |
Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см водой. Добавляют 1 см раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.
Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см раствора дихлорацетата аммония и 80 см ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.
Примечания:
1. Первоначальный рН равен 4,1±0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается.
2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70% - 85%.
5.3. Обработка результатов
Метод расчета
Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса опытного образца, г;
- объем в аликвотной доле, взятой для определения, см;
- объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см;
- фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм раствора нитрата свинца;
0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см раствора нитрата свинца (II) концентрации (Pb(NO))=1,000 моль/дм, г.
Точность анализа
Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15% и 1,15% неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля неорганического сульфата, %, среднее значение | 0,16 | 1,10 |
Стандартное отклонение повторяемости | 0,02 | 0,04 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,04 | 0,16 |
6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:
идентификацию образца;
ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);
результаты и способ их выражения;
все особенности, отмеченные при определении;
все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов
Обозначение соответствующего международного стандарта | Обозначение отечественного НТД, |
ИСО 385-2-84 | ГОСТ 29252-91 |
ИСО 607-80 | ГОСТ 30024-93 |
ИСО 648-77 | ГОСТ 29169-91 |
ИСО 835-2-81 | ГОСТ 29228-91 |
ИСО 1042-75 | ГОСТ 1770-74 |
Текст документа сверен по:
, 2005