ГОСТ 29188.5-91
Группа Р19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ
Методы определения свободной и связанной щелочи
Cosmetics. Methods for determination of free and tied alkali
ОКСТУ 9150
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.Л.Войцеховская, канд. хим. наук; Т.Б.Залетова; Н.Н.Калинина, канд. хим. наук; Г.П.Карева, канд. хим. наук; Н.Б.Логинова; А.Б.Скворцова, канд. хим. наук; Н.М.Шехтман, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 N 2061
3. Срок проверки - III кв. 1997 г., периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ОСТ 18-304-76, п.3.25, ГОСТ 5972-77, п.3.7
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5962-67 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 12026-76 | 4.2 |
ГОСТ 14919-83 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 20292-74 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 24104-88 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 28498-90 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 29188.0-91 | 1 |
Настоящий стандарт распространяется на косметические изделия и устанавливает методы определения щелочи:
общей (суммы свободной и связанной);
свободной и связанной;
свободной в продуктах, содержащих карбонаты кальция и магния.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 29188.0.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ (СУММЫ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ) ЩЕЛОЧИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании водорастворимой щелочи раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.
2.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 1 °С.
Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-25 (100) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм, приготовление по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
2.3. Проведение испытания
В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см горячей воды температурой 80-100 °С, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в розовую.
2.4. Обработка результатов
Массовую долю общей щелочи () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см;
- молярная масса эквивалента щелочи;
- масса навески вещества, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ ЩЕЛОЧИ
3.1. Сущность метода
Метод основан на последовательном титровании испытуемого продукта раствором кислоты: в присутствии индикатора фенолфталеина титруют свободную щелочь (гидроксид и карбонат), а затем в присутствии индикатора метилового оранжевого - связанную щелочь (бикарбонат).
3.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 1 °С.
Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-25 (100) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм, приготовление по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.3. Проведение испытания
В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 cм горячей воды температурой 80-100 °С, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина (при наличии свободной щелочи раствор окрашивается в малиновый цвет) и титруют раствором кислоты до обесцвечивания. Замечают объем раствора кислоты (), израсходованный на титрование.
Для определения связанной щелочи в ту же колбу прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и продолжают титрование раствором кислоты до появления розового окрашивания. Замечают израсходованный объем раствора кислоты ().
3.4. Обработка результатов
Массовую долю свободной щелочи () в процентах вычисляют по формуле
,
массовую долю связанной щелочи () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии фенолфталеина, см;
- объем точно 0,1 моль/дм раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии метилового оранжевого, см;
- молярная масса эквивалента щелочи;
- масса навески вещества, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0% и 0,07% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,5%; интервал суммарной погрешности измерения соответственно ±0,2% и ±0,05% при доверительной вероятности 0,95.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ЩЕЛОЧИ В ПРОДУКТАХ, СОДЕРЖАЩИХ КАРБОНАТЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на извлечении водорастворимой щелочи из продукта и определении ее титрованием раствором кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.
4.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 1 °С.
Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-25 (100) по ГОСТ 1770.
Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм, приготовление по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.3. В плоскодонной колбе взвешивают от 4 до 6 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см горячей воды температурой 80-100 °С, на электрической плитке доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см. Остаток на фильтре (карбонат кальция и магния) промывают дважды 50 см горячей воды температурой 80-100 °С.
К фильтрату с промывными водами прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
4.4. Обработка результатов
Массовую долю щелочи () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см;
- молярная масса эквивалента щелочи;
- масса навески вещества, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,1%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,005% при доверительной вероятности 0,95.
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992