ГОСТ ISO 1272-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА ЭФИРНЫЕ
Метод определения содержания фенолов
Essential oils. Method of determination of content of phenols
МКС 71.100.60
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2016 г. N 1134-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1272-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1272:2000* "Масла эфирные. Определение содержания фенолов" ("Essential oils - Determination of content of phenols", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли фенолов в эфирных маслах.
Примечание - В 8.2.2 установлены ограничения области применения данного метода.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 356:1996, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой)
ISO 1773, Laboratory glassware - Narrow-necked boiling flasks (Посуда лабораторная. Узкогорлые колбы для кипячения)
3 Сущность метода
Определение основано на образовании щелочных сложных эфиров фенола, растворимых в воде. Содержание фенола рассчитывают с помощью измерения объема неабсорбированного эфирного масла, полученного при взаимодействии фенольных соединений, содержащихся в известном объеме эфирного масла, с раствором гидроксида калия.
4 Реактивы
Используют только реактивы подтвержденной степени аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду аналогичной степени чистоты.
4.1 Винная кислота порошкообразная.
4.2 Гидроксид калия, не содержащий оксиды кремния и алюминия, с (KОН) = 1 моль/дм.
4.3 Ксилен, не содержащий примеси, растворимые в растворе гидроксида калия (4.2).
5 Оборудование и посуда
Используют следующее лабораторное оборудование и посуду.
5.1 Пипетки с одной меткой вместимостью 2 и 10 см, соответствующие классу А в соответствии с ISO 648.
5.2 Конические колбы вместимостью 150 см, соответствующие ISO 1773.
5.3 Колба Кассиа вместимостью 150 см, с градуированной горловиной, с ценой деления 0,1 см, объем градуированной части которой составляет 10 см и высота градуированной части - не менее 150 мм.
Отметка "0" должна быть немного выше основания цилиндрической части горловины. Угол между конической и вертикальной стенками должен составлять 30°С.
5.4 Стеклянная палочка такого маленького диаметра, чтобы можно было провести перемешивание в горловине колбы Кассиа (5.3).
|
Рисунок 1 - Колба Кассиа с градуированной горловиной
6 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб изложен в [1].
Важно, чтобы лаборатория получила представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.
7 Подготовка пробы для испытания
Подготовка пробы для испытания - в соответствии с ISO 356.
Для того чтобы избежать образования эмульсии при определении, эфирное масло предварительно обрабатывают винной кислотой следующим образом:
- в пробу эфирного масла объемом не менее 10 см добавляют 0,02 г винной кислоты (4.1) на каждый кубический сантиметр масла;
- энергично перемешивают, не фильтруют, затем высушивают сульфатом магния в соответствии с ISO 356 (пункт 5.3).
8 Проведение испытания
8.1 В колбу Кассиа (5.3) вводят примерно 75 см раствора гидроксида калия (4.2), затем пипеткой (5.1) отбирают 10 см подготовленной пробы для испытания (раздел 7) и переносят в эту же колбу.
Перемешивают смесь шесть раз с пятиминутными интервалами. Испытание проводят при постоянной температуре 20°С, кроме частных случаев (см. 8.2.2).
Примечание - Время перемешивания устанавливают в стандартах на конкретное эфирное масло.
8.2 Определение
8.2.1 К полученной смеси добавляют гидроксид калия (4.2) в количестве, необходимом для подъема в градуированную горловину колбы Кассиа части пробы масла, не превратившейся в щелочные феноляты, растворимые в воде.
Колбу вращают между ладонями и аккуратно постукивают по ней для отделения капель масла со стенок колбы.
Оставляют колбу на несколько часов.
После того, как все неабсорбированное масло собралось в горловине коблы, измеряют его объем.
Если образовалась эмульсия, то добавляют пипеткой (5.1) 2 см ксилена (4.3). Перемешивают эмульгированный слой стеклянной палочкой (5.4) и дают отстояться. Если эмульсия исчезает, то измеряют объем неабсорбированного масла.
Если эмульсия остается, то повторяют испытание с добавлением 2 см ксилена к анализируемой порции масла до начала ее перемешивания.
8.2.2 В некоторых случаях для определения требуется нагревание.
Если эфирные масла содержат эфиры фенола, то может произойти частичное или полное омыление таких эфиров (например, в случае если испытанию подвергаются эфирные масла гвоздики, содержащие ацетат эвгенола, то эфир полностью омыляется в процессе испытания).
Значения времени перемешивания, интервалов между перемешиваниями и температуры установлены в стандарте на конкретное эфирное масло.
9 Выражение результатов
Объемную долю фенолов в эфирном масле , % об., вычисляют по формуле
, (1)
где - объем неабсорбированной части масла, измеренный в соответствии с 8.2.1, см.
Если добавляют 2 см ксилена, то вычитают 2 см из объема .
Результат вычисляют с точностью до целого значения.
Примечание - При необходимости контроля повторяемости проводят два параллельных определения.
10 Повторяемость
Абсолютная разница между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с применением одного и того же метода на идентичном материале для испытания в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткие интервалы времени, не должна превышать 1% не более чем в 5% случаев.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
- метод отбора образца, если известен;
- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
- все детали процесса испытания, не установленные в настоящем стандарте или упомянутые как необязательные, с деталями или любыми обстоятельствами, которые могут повлиять на результат(ы) испытаний;
- полученный(ые) результат(ы);
- если повторяемость установлена, то полученный окончательный результат.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
ISO 356:1996 | IDT | ГОСТ ISO 356-2014 "Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний" |
ISO 648 | MOD | ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой" |
ISO 1773 | MOD | ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры" |
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: | ||
Библиография
[1] | ISO 212, Essential oils - Sampling (Эфирные масла. Отбор проб) |
УДК 665.58:006.354 | МКС 71.100.60 | IDT |
Ключевые слова: эфирные масла, метод определения содержания фенолов | ||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019