ГОСТ 22567.14-93
Группа У29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. ВЕЩЕСТВА
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И МЫЛА
Методы определения массовой доли воды
Synthetic detergents, surface active agents and soaps.
Methods for determination of water mass fraction
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2309
_____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - ОКС 71.100.40. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Разделы 1-9 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4318-89 "Вещества поверхностно-активные и мыла. Определение содержания воды методом азеотропной перегонки"
4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 532 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.14-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.14-84
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод азеотропной перегонки для определения содержания воды в поверхностно-активных веществах и мылах. В полученный результат входит содержание летучих веществ, растворимых в воде, но нерастворимых в ксилоле или нефти.
Метод распространяется на продукты в виде порошков с содержанием воды более 5%, а также в виде паст и растворов. И метод не распространяется на пробы, содержащие растворимые летучие вещества, например, этанол.
Так как для мыл нельзя получить результаты с точностью выше 0,3%, этот метод следует использовать только для мыл, содержащих ощутимые количества летучих веществ, нерастворимых в воде. Данный метод рекомендуется также использовать для мыл, приготовленных с применением льняного масла или других осушающих масел, и для некоторых мыл, содержащих, например, силикат натрия.
Метод азеотропной перегонки применяется только в том случае, когда это указано в конкретном стандарте для каждого продукта.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ*
______________
* Названия стандартов в разделе приведены в соответствии с оригиналом. - Примечание "КОДЕКС".
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытаний.
ГОСТ 1594-69 Аппараты для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Технические условия.
ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка.
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды.
ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности.
ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания карбоната и бикарбоната натрия.
ГОСТ 22567.10-93 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания надборнокислого натрия (пербората натрия).
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80) Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы.
3 ПРИНЦИП МЕТОДА
Азеотропная перегонка воды в испытуемом образце вместе с кипящим ксилолом или нефтью.
4 РЕАКТИВЫ
Для анализа используют только реактивы марки ч.д.а.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Ксилол - токсичный растворитель, поэтому следует соблюдать правила безопасности при работе с ядовитыми растворителями.
4.1 Ксилол (каждый из изомеров или смесь изомеров в любом соотношении) пределы кипения (130-140) °С, или
4.2 Нефть, пределы кипения (180-220) °С.
5 ПРИБОРЫ
Обычные лабораторные приборы и аппарат для перегонки, состоящий из следующих частей:
5.1 Колба вместимостью 500 см со стеклянным шлифовым соединением по ГОСТ 8682.
5.2 Приемный цилиндр с делениями вместимостью 2 или 10 см (приемник Дина-Старка). Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра с делениями должны быть:
- деление через 0,1 см, максимальное отклонение 0,05 см. Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра вместимостью 10 см должны быть после 1 см;
- деления через 0,2 см, максимальное отклонение 0,1 см
.
5.3 Дефлегматор, соединяемый с колбой в соответствии с 5.1 и приемным цилиндром в соответствии с 5.2.
Перед использованием следует удалить все следы жирных веществ с приемного цилиндра с делениями соответственно 5.2 и с внутренней трубки дефлегматора в соответствии с 5.3, промыванием их последовательно, например, смесью хромовой и серной кислот, дистиллированной водой и ацетоном.
Затем необходимо их высушить. Идеальная чистота аппарата существенна для успешного проведения испытания.
6 ОТБОР ПРОБЫ
Лабораторную пробу поверхностно-активного вещества или мыла необходимо приготовить и хранить в соответствии с инструкциями, приведенными в ГОСТ 30024.
7 МЕТОДИКА
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Эта методика должна выполняться в вытяжном шкафу, чтобы исключить воздействие на работающих в лаборатории токсичных паров ксилола, если используется ксилол, а не нефть.
7.1 Навеска для испытания
(10-50) г лабораторной пробы взвешивают с точностью 0,01 г в колбу в соответствии с 5.1, размер навески для испытания выбирают так, чтобы цилиндр с делениями согласно 5.2, был заполнен не менее чем на 50% к концу испытания.
7.2 Определение
К навеске для испытания в соответствии с 7.1 добавляют (100-300) см ксилола в соответствии с 4.1 или нефти в соответствии с 4.2, и безводного агента, предотвращающего толчки при кипении, например, пемзу. Колбу соединяют с аппаратом.
Постепенно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока отгоняющийся ксилол или нефть (флегма 2-3 капли/с), не станет прозрачным и не будет происходить дальнейшего разделения воды.
Если капли воды пристанут к стенке трубки, их следует отделять в процессе перегонки и после нее, например, их снимают проволочной спиралью и промывают 5 см ксилола или нефти.
Если отделению мешает пена, ее можно устранить, добавив в колбу сухого парафина или олеиновой кислоты. Дают постоять до полного разделения воды, чтобы не оставалось эмульгированной зоны.
Определяют объем воды в градуированной пробирке при температуре 20 °С.
8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Метод расчета
Массовую долю воды (), выраженную в процентах, определяют по формуле
,
где - объем водного слоя в градуированной пробирке, см;
- масса навески для испытания, г, в соответствии с 7.1.
8.2 Воспроизводимость
Различие между результатами, полученными для одной и той же пробы в двух различных лабораториях, не должно превышать 1% (по массе).
9 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать следующее:
а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
б) используемый метод (ссылку на настоящий стандарт);
в) полученные результаты и способ их выражения;
г) подробности любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом или международными стандартами, на которые сделаны ссылки, и операции, которые можно рассматривать как произвольные, а также любые случайности, которые могли оказать влияние на полученный результат.
Указанный метод может применяться для определения массовой доли воды в синтетических моющих средствах.
Допускается проводить определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах по методам, отражающим потребности народного хозяйства, изложенным в приложении А.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических
моющих средствах методом высушивания и методом отгонки
с органическим растворителем
Метод высушивания основан на высушивании пробы испытуемого моющего средства до постоянной массы при температуре (103±2) °С и распространяется на порошкообразные синтетические моющие средства, не содержащие термонестабильные добавки (перборат натрия, перкарбонат натрия, бикарбонат натрия).
Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка) основан на измерении объема воды, которая выделяется из пробы испытуемого моющего средства, обработанной ксилолом, образующим азеотропную смесь с водой, и распространяется на все порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства.
1 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1 Отбор проб - по ГОСТ 30024 или в соответствии с разд.1 ГОСТ 22567.1.
2 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.
Шкаф сушильный с температурой нагрева не менее 110 °С или термоизлучатель ЗС-3, 500 Вт.
Эксикатор с осушителем.
Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Часы.
Аппарат для количественного определения массовой доли воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (АКОВ-10) по ГОСТ 1594.
3 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1 Метод высушивания
В чистой, высушенной и доведенной до постоянной массы бюксе, взвешивают (2,0±0,5) г испытуемого порошка (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и равномерно распределяют порошок на дне бюксы. С бюксы снимают крышку и помещают ее с образцом и крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (103±2) °С.
По окончании сушки бюксу с закрытой крышкой переносят в эксикатор и охлаждают до температуры (20±5) °С. Первое взвешивание проводят после 2 ч высушивания, последующие - через каждые 30 мин. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,005 г.
3.2 Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка)
Массовую долю воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах, содержащих термонестабильные добавки, определяют по ГОСТ 14870, раздел 4.
При этом масса навески испытуемого порошкообразного моющего средства должна составлять (25±5) г, пастообразного моющего средства (10±1) г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
В качестве растворителя используют ксилол в объеме (100-120) см.
4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, не содержащих термонестабильные добавки, () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса высушенной пустой бюксы, г;
- масса бюксы с испытуемым порошком до высушивания, г;
- масса бюксы с испытуемым порошком после высушивания, г.
4.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,5% при доверительной вероятности 0,95 (Р=0,95).
4.3 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих перборат натрия, () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем воды в приемнике, см;
- плотность воды, г/см;
- массовая доля пербората натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;
3,37 - коэффициент пересчета;
- масса испытуемого порошка, г.
4.4 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих бикарбонат натрия, () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем воды в приемнике, см;
- плотность воды, г/см;
- массовая доля бикарбоната натрия, определенная по ГОСТ 22567.9, %;
0,11 - коэффициент пересчета;
- масса испытуемого порошка, г.
4.5 Массовую долю воды порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средств, содержащих перкарбонат натрия, () в процентах определяют по формуле
,
где - объем воды в приемнике, см;
- плотность воды, г/см;
- массовая доля перкарбоната натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;
1,12 - коэффициент пересчета;
- масса испытуемого порошка или пасты, г.
4.6 За результат испытания берут среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,85%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,1% при доверительной вероятности 0,95.
4.7 Массовую долю воды пастообразных синтетических моющих средств () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем воды в приемнике, см;
- плотность воды, г/см;
- масса испытуемой пасты, г.
4.8 За результат испытания берут среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,2% при доверительной вероятности 0,95 (Р=0,95).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996