ГОСТ 20841.7-75*
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Газохроматографический метод определения
состава алкилхлорсиланов
Silicon organic products. Gas chromatographic method
for determination of alkylchlorsilanes composition
ОКСТУ 2209
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 840 срок действия продлен до 01.01.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 13209-67
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 718
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлорсиланах.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И ПОСУДА*
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.
1.1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются:
газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по метилтрихлорсилану;
колонка газохроматографическая;
микрошприц вместимостью 10 мкл;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
нагреватель с закрытой спиралью;
весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г;
фосфора пятиокись;
эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;
ацетон по ГОСТ 2603-79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;
неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480-70 или ФС-303, ПМС-1000 или
дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 или
нитрилсилоксановый каучук, содержащий 33 моль % -цианопропилметилсилоксановых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % - диметилсилоксановых звеньев);
газ-носитель - гелий в баллонах;
пемза дробленая с зернами размером 4-5 мм;
носители твердые силанизированные с зернами размером 0,25-0,315 мм:
хроматон N-AW или
сферохром-2 или
хромосорб W;
цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром 3к;
трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический;
магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см;
чашка фарфоровая N 5, 6 по ГОСТ 9147-80;
линейка измерительная по ГОСТ 427-75, цена деления 0,1 см.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая - по ходу газа-носителя - ангидроном, вторая - пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу.
На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм вносят равные по объему количества пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до однородной смеси.
2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографической колонки.
Неподвижную фазу, кроме нитрилсилоксанового каучука, в количестве 15-25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см на 1 г неподвижной фазы).
Нитрилсилоксановый каучук в количестве 17,7% от массы твердого носителя растворяют 12-14 ч в ацетоне (15 см на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.
Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), заливают эфирным раствором. Содержимое чашки перемешивают и испаряют эфир при 50 °С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.
В колбу с раствором нитрилсилоксанового каучука вносят твердый носитель, взвешенный (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), тщательно перемешивают в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60 °С под вакуумом.
Газохроматографические колонки, промытые этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100-120 °С, заполняют сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотняют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.
Заполненную колонку вставляют в термостат хроматографа, устанавливают скорость газа-носителя 30 см/мин и, не подсоединяя к детектору, прогревают при 100-140 °С в течение 3 ч. Колонку охлаждают до 50 °С, конец ее соединяют с емкостью, наполненной силикагелем, вводят пары трихлорсилана и плотно закрывают резиновым колпачком. Шприцем через колпачок отбирают пары хлорсиланов и вводят в испаритель хроматографа. Поршень шприца 2-3 раза прокачивают гелием. Шприц, наполненный гелием, вставляют в емкость с хлорсиланом и также прокачивают несколько раз. Операцию ввода повторяют не менее 20 раз. Затем колонку охлаждают, подсоединяют к детектору, устанавливают нужный режим работы и вводят 1 мм трихлорсилана или четыреххлористого кремния. Колонка считается подготовленной к работе, если отсутствует асимметричный пик хлористого водорода, в противном случае колонку вновь досушивают парами хлорсиланов.
При наличии других пиков, что указывает на остаточную влагу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают продувку азотом.
Для предотвращения увлажнения системы прибора после окончания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфики испытуемого продукта, указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
После выхода прибора на режим вводят микрошприцем в дозирующее устройство 2-5 мкл испытуемого продукта (предварительно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуемым продуктом).
Одновременно включают секундомер.
Массовую долю основного вещества записывают на загрубленной шкале потенциометра, примеси - на шкале 1 мВ.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по относительным объемам или времени удерживания.
Относительный объем удерживания примесей 
вычисляют по формуле
,
где - расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика примеси, мм;
- расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика основного вещества, мм.
Относительные объемы удерживания примесей и основных веществ должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на алкилхлорсиланы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Массовую долю каждой примеси в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле
,
где - площадь пика определяемой примеси, мм;
- сумма площадей всех пиков примесей, мм;
- площадь пика основного вещества, мм;
- отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Площади пиков в мм примесей и основного вещества вычисляют по формуле
,
где - высота пика, мм;
- ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.
4.4. Массовую долю основного вещества в процентах вычисляют по формуле
,
где - площадь пика основного вещества, мм;
- сумма площадей всех пиков примесей, мм;
- отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1% при доверительной вероятности 0,95, для примесей - значений, указанных в таблице.
Массовая доля примеси, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,1 | 0,02 |
Св. 0,1 до 0,3 | 0,03 |
Св. 0,3 до 1,0 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986