ГОСТ 22567.7-87
Группа У29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей
Synthetic detergents. Method for determination of mass percentage of phosphates
ОКСТУ 2309
Срок действия с 01.01.89
до 01.07.98*
___________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.В.Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И.Маковецкая, канд. хим. наук; Н.А.Котенок; Г.И.Ярынич; Н.М.Арбузова; Л.А.Ренькевич
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4637
3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 22567.7-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 3765-78 | Разд.2 |
ГОСТ 4168-79 | Разд.2 |
ГОСТ 4198-75 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4217-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 9147-80 | Разд.2 |
ГОСТ 9336-75 | Разд.2 |
ГОСТ 12083-78 | Разд.2 |
ГОСТ 14919-83 | Разд.2 |
ГОСТ 20015-74 | Разд.2 |
ГОСТ 20292-74 | Разд.2 |
ГОСТ 22567.1-77 | Разд.1 |
ГОСТ 22567.6-87 | 4.1 |
ГОСТ 22867-77 | Разд.2 |
ГОСТ 24104-80 | Разд.2 |
ГОСТ 25336-82 | Разд.2 |
Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора.
Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 22567.1-77.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М - по ГОСТ 12083-78.
Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919-83.
Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250 °С, с погрешностью ±5 °С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.
Колбы 1-100-2; 1-200-2; 1-500-2; 1-1000-2 - по ГОСТ 1770-74.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС; Кн-2-250-34 ТХС; Кн-2-250-50 ТХС; Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 3-100; 1-500 - по ГОСТ 1770-74.
Стакан В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 1-2-2; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 6-2-5 - по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Бюретка 2-2-25-0,05 - по ГОСТ 20292-74.
Воронка В-75-110 ХС - по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3 - по ГОСТ 9147-80.
Хлороформ технический - по ГОСТ 20015-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - .
Калий фосфорнокислый однозамещенный - по ГОСТ 4198-75, х.ч.
Аммоний ванадиевокислый мета - по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.
Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765-78, х.ч. или ч.д.а.
Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217-77, ч.д.а. или х.ч. или натрий азотнокислый - по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый - по ГОСТ 22867-77, х.ч.
Кислота серная - по ГОСТ 4204-77, ч.
Кислота азотная - по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Фильтры обеззоленные "синяя лента".
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление стандартного раствора
Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (105±2) °С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2 см хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1 см раствора содержит 0,5 мг РО).
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
3.2. Приготовление раствора молибдат-ванадата аммония
Навеску молибденовокислого аммония массой (20,00±0,05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200 см воды, нагретой до 50 °С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиевокислого аммония массой (1,00±0,05) г, растворяют в 100 см воды и добавляют пипеткой 10 см азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 см приливают 500 см воды, 130 см азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.
3.3. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения.
В мерные колбы вместимостью 100 см пипеткой вместимостью 5 см наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см и пипеткой или бюреткой добавляют 25 см раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий РО.
В мерную колбу вместимостью 100 см наливают 50 см воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25 см раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413-453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглощение.
Градуировочный график проверяется по мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).
Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100 см нагретой до кипения дистиллированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
Отбирают пипеткой в колбу 20 см раствора, добавляют 60 см воды и 15 см азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и разбавляют водой до метки.
Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем () которого определяют по табл.1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20-30 см воды и пипеткой или бюреткой 25 см раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.
Таблица 1
Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на РО в синтетическом моющем средстве, % | Объем раствора, см | ||||||
после фильтрования () | для измерения оптической плотности () | ||||||
От | 0,7 | до | 3,0 | включ. | 25 | 25 | |
Св. | 3,0 | " | 12,0 | " | 20 | 10 | |
" | 12,0 | " | 25,0 | " | 10 | 10 | |
4.2. Определение по способу 2
Навеску синтетического моющего средства массой 2,0-2,5 г для жидких моющих средств 3,0-5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают цилиндром 50 см серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100 см воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем () которого определяют по табл.1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают полученный раствор, объем () которого определяют по табл.1 аналогичным способом, добавляют 20-30 см воды и пипеткой или бюреткой 25 см раствора молибдат-ванадата аммония.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на РО () в процентах вычисляют по формуле
при определении по способу 1
,
при определении по способу 2
,
где - массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на РО, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г;
- масса колбы (стакана), г;
- объем раствора, отобранный после фильтрования, см;
- объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, см.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности =0,95 представлены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на РО в синтетическом моющем средстве, % | Способ определения | Пределы допускаемой суммарной погрешности, % | |||||
От | 0,7 | до | 3,0 | включ. | 2 | ±0,08 | |
Св. | 3,0 | " | 12,0 | " | 1 | ±0,24 | |
2 | ±0,72 | ||||||
" | 12,0 | " | 25,0 | " | 1 | ±0,52 | |
2 | |||||||
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1988