ГОСТ 21802-84
Группа Р14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПАСТА ХВОЙНАЯ ХЛОРОФИЛЛО-КАРОТИНОВАЯ
Технические условия
Chlorophyll-carotin coniferous paste. Specifications
ОКП 245522 0250
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
.
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по лесному хозяйству
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.Т.Спицина, Е.В.Ламыкина, В.И.Ягодин, Р.А.Баранова, М.О.Даугавиетис, Р.О.Полис
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по лесному хозяйству
Зам. председателя Л.Е.Михайлов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. N 1021
ВЗАМЕН ГОСТ 21802-76
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.02.88 N 221 с 01.08.88
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на хлорофилло-каротиновую хвойную пасту, получаемую из бензинового экстракта хвойной древесной зелени.
Хлорофилло-каротиновая хвойная паста предназначается в качестве биоактивной добавки в парфюмерно-косметические изделия, а также в качестве кормовой добавки сельскохозяйственным животным и птицам.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна вырабатываться из свежей древесной зелени сосны, ели и пихты в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. В зависимости от показателей качества хлорофилло-каротиновую хвойную пасту подразделяют на высший, первый и второй сорта.
1.3. По органолептическим показателям хлорофилло-каротиновая паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Характеристика пасты для сорта | ||
высшего | первого | второго | |
Внешний вид | Однородная, густая, мазеобразная масса при температуре 18 °С, более жидкая при температуре выше 25 °С | ||
Запах | Характерный хвойный | ||
Цвет | Оливково-зеленый или темно-зеленый | ||
1.4. По физико-химическим показателям хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл.2.
Таблица 2
Наименование показателя | Нормы для сорта | ||
высшего | первого | второго | |
Массовая доля воды, %, не более | 40,0 | 40,0 | 40,0 |
рН водного раствора с массовой долей пасты 1% | 8,0-9,0 | 8,0-9,0 | 8,0-9,0 |
Массовая доля производных хлорофилла, мг на 100 г сухой пасты, не менее | 1000,0 | 700,0 | 600,0 |
Массовая доля каротина, мг на 100 г сухой пасты, не менее | 45,0 | 30,0 | 20,0 |
Массовая доля воскообразных веществ, % сухой пасты, не более | 5,0 | 10,0 | Не нормируется |
Массовая доля летучих веществ, нерастворимых в воде, % сухой пасты, не более | 1,5 | 3,0 | 4,0 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна приниматься партиями. За партию принимают количество хлорофилло-каротиновой хвойной пасты не более 250 кг одного сорта, изготовленное из одной партии сырья и сопровождаемое одним документом о качестве.
2.2. Объем выборок - по ГОСТ 5445-79.
2.3. При неудовлетворительных результатах испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от той же партии хлорофилло-каротиновой хвойной пасты. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
2.4. Каждая партия хлорофилло-каротиновой пасты должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукции, с указанием:
наименования предприятия-изготовителя, товарного знака, его адреса и подчиненности;
наименования пасты;
массы партии;
результатов испытания;
даты изготовления, сорта;
номера партии и даты отгрузки;
обозначения настоящего стандарта.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 5445-79.
3.2. Определение внешнего вида, запаха, цвета - по ГОСТ 5472-50.
3.3. Определение массовой доли воды
Метод основан на высушивании навески пасты в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С.
3.3.1. Аппаратура и реактивы
Шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру от 40 до 200 °С с допускаемыми отклонениями ±1 °С от заданной.
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80* (для взвешивания продукта).
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый ч. плавленный, прокаленный.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение испытания
Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 3 ч при открытой крышке.
Затем стаканчик с навеской вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор, выдерживают перед взвешиванием 30 мин и взвешивают до второго десятичного знака.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;
- масса стаканчика с навеской пробы после высушивания, г;
- масса пасты, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95. Вычисления округляют до первого десятичного знака.
3.4. Определение рН водного раствора с массовой долей пасты 1%
Метод устанавливает потенциометрическое определение рН водного раствора с массовой долей пасты 1%.
3.4.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).
рН-метр любой марки.
Мензурка 100 о. по ГОСТ 1770-74; термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.4.2. Проведение испытания
Навеску хлорофилло-каротиновой пасты массой 1,0 г (от сухого вещества), взвешенную до второго десятичного знака, помещают в мензурку вместимостью 100 см и доливают дистиллированной водой до метки (водный раствор с массовой долей хлорофилло-каротиновой хвойной пасты 1%). Растворение проводят при температуре плюс 18 - плюс 20 °С. Раствор тщательно перемешивают.
В приготовленном растворе определяют рН на рН-метре. Электроды прибора перед определением смывают исследуемым раствором. Проводят два определения, каждый раз записывая показания рН-метра. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Определение рН водной вытяжки хлорофилло-каротиновой хвойной пасты проводят в помещении, в котором отсутствуют пары кислот и аммиака.
3.5. Определение массовой доли производных хлорофилла и каротина
Метод основан на разделении каротина и производных хлорофилла способом бумажной хроматографии с последующим растворением их в бензине и ацетоне и измерении оптической плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56.
3.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Камера хроматографическая.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).
Стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50, 100 см.
Колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см, Н., 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
Мензурка 100 о. по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Пипетки 6-1-10, 7-1-10 по ГОСТ 20292-74.
Бумага хроматографическая по ГОСТ 443-76.
Калий двухромовокислый х.ч. по ГОСТ 4220-75.
Медь сернокислая х.ч. по ГОСТ 4165-78.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, водный раствор с массовой долей аммиака 7%.
Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204-77, раствор (HSO)=0,5 моль/дм.
Ацетон ч. по ГОСТ 2603-79.
Эфир петролейный ч. по ГОСТ 11992-66.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Растворы стандартные Русселя и Гетри
.
3.5.2. Подготовка к испытаниям
Приготовление стандартного раствора Русселя
Химически чистый трижды перекристаллизованный двухромовокислый калий высушивают до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,036 г, взвешенную до четвертого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Стандартный раствор Русселя по оптической плотности, определенной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с синим светофильтром, соответствует раствору каротина с концентрацией 2,08 мкг/см. Срок хранения раствора 1 мес в герметично закрывающейся склянке.
Приготовление стандартного раствора Гетри
В стаканчик вместимостью 50 см помещают взвешенные до четвертого десятичного знака навеску сернокислой меди массой 2,85 г и навеску двухромовокислого калия массой 10,00 г. Навески растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Затем в колбу приливают 100 см водного раствора с массовой долей аммиака 7% и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Стандартный раствор Гетри по оптической плотности, определенной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с красным светофильтром, соответствует раствору водорастворимых производных хлорофилла с концентрацией 85 мкг/см. Стандартный раствор Гетри колориметрируют через сутки после приготовления. Раствор хранят в темном месте в герметично закрывающейся склянке. Срок хранения раствора 1 мес.
3.5.3. Построение градуировочного графика
Количество исследуемых производных хлорофилла и каротина вычисляют при помощи градуировочного графика, построенного по стандартному раствору на каждом конкретном фотоэлектроколориметре.
Градуировочный график, построенный на миллиметровой бумаге, показан в справочных приложениях 1 и 2.
Для построения градуировочного графика при определении каротина разбавляют раствор Русселя дистиллированной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указанном в табл.3.
Таблица 3
см
Объем раствора Русселя | Объем дистиллированной воды |
1 | 9 |
2 | 8 |
3 | 7 |
4 | 6 |
5 | 5 |
6 | 4 |
7 | 3 |
8 | 2 |
9 | 1 |
Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит петролейный эфир или бензин.
Для построения градуировочного графика при определении производных хлорофилла разбавляют раствор Гетри дистиллированной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указанном в табл.4.
Таблица 4
см
Объем раствора Гетри | Объем дистиллированной воды |
3,9 | 6,1 |
4,2 | 5,8 |
4,5 | 5,5 |
4,8 | 5,2 |
5,1 | 4,9 |
5,4 | 4,6 |
5,7 | 4,3 |
6,0 | 4,0 |
6,3 | 3,7 |
6,6 | 3,4 |
Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610-700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.
Раствором сравнения служит ацетон.
По оси ординат откладывают оптическую плотность по показателям фотоэлектроколориметра, а по оси абсцисс - концентрацию в мкг/см колориметрируемого раствора.
Градуировочный график следует проверять не реже одного раза в месяц.
3.5.4. Проведение испытания
На лист хроматографической бумаги размером 15х19 см, взвешенный до четвертого десятичного знака, наносят полосой мазок хлорофилло-каротиновой хвойной ласты на расстоянии 2 см от края (стартовая полоса). Избыток пасты снимают фильтровальной бумагой. Затем хроматографическую бумагу с нанесенной на нее пастой снова взвешивают. Навеска пасты должна быть 0,01-0,02 г. После этого бумагу свертывают в виде цилиндра и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой налито 15-20 см бензина или петролейного эфира.
Для предотвращения разложения каротина и производных хлорофилла, камеру закрывают темным колпаком.
Каротин движется вместе с фронтом растворителя. Время отделения производных хлорофилла от каротина 20-30 мин. По окончании разгонки полоску бумаги с содержащимся на ней каротином отделяют от остальной части листа, разрезают на мелкие кусочки и помещают в химический стаканчик, где растворяют бензином или петролейным эфиром. Затем измеряют объем раствора каротина и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит соответственно бензин или петролейный эфир.
Для определения содержания производных хлорофилла после отделения каротиновой полосы на стартовую линию на бумаге наносят несколько капель раствора (HSO)=0,5 моль/дм, бумагу высушивают в потоке теплого воздуха или в сушильном шкафу при температуре 60 °С и хроматографируют восходящим способом, применяя в качестве подвижной фазы ацетон.
При этом все производные хлорофилла движутся вместе. Полоску бумаги с производным хлорофилла вырезают и растворяют ацетоном. Затем измеряют объем раствора производных хлорофилла и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610-700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.
Раствором сравнения служит ацетон. Оптическую плотность измеряют при постоянной температуре 20 °С.
3.5.5. Обработка результатов
Массовую долю каротина () в мг на 100 г пасты вычисляют по формуле
,
где - концентрация каротина в растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см;
- объем раствора, см;
- масса пасты, г;
- массовая доля воды в пасте, %.
Массовую долю производных хлорофилла () в мг на 100 г пасты вычисляют по формуле
,*
где - концентрация производных хлорофилла в растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см;
* - объем раствора, см;
- масса пасты, г;
- массовая доля воды в пасте, %.
________________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - .
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95
.
3.6. Определение массовой доли воскообразных веществ
Метод основан на выделении воскообразных веществ при охлаждении ацетонового раствора пасты.
3.6.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80.
Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 6514-75.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 см.
Бумага фильтровальная или бумажные фильтры по ГОСТ 12026-76.
Ацетон ч. по ГОСТ 2603-79.
Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204-77, водный раствор, с массовой долей серной кислоты 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения 0-150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.
3.6.2. Проведение испытания
Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до четвертого десятичного знака в стакане тщательно перемешивают в 25 см ацетона до появления однородного светло-зеленого осадка.
Полученный раствор со взвесью выдерживают при температуре 5 °С в течение 1 ч, затем фильтруют под вакуумом через предварительно взвешенный фильтр на воронке Бюхнера.
Осадок на фильтре промывают чистым ацетоном, а затем дистиллированной водой до бесцветной окраски фильтрата.
Температура промывной воды 35-40 °С. После промывки водой, осадок обрабатывают водным раствором с массовой долей серной кислоты 10%, промывают осадок дистиллированной водой, а затем чистым ацетоном.
Фильтры с осадком высушивают при комнатной температуре в течение 24 ч и взвешивают.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю воскообразных веществ () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пасты, г;
- масса бумажного фильтра, г;
- масса бумажного фильтра с осадком, г;
- массовая доля воды в пасте, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95.
3.7. Определение массовой доли летучих веществ, нерастворимых в воде
3.7.1. Аппаратура и реактивы
Аппарат для отгонки летучих веществ, нерастворимых в воде (см. чертеж).
Аппарат для отгонки летучих веществ
1 - перегонная колба; 2 - микроловушка; 3 - холодильник; 4 - нагревательный прибор
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).
Колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
Термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения 0-150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.
3.7.2. Проведение испытания
В коническую колбу помещают около 50 г хлорофилло-каротиновой пасты, взвешенной до второго десятичного знака.
В колбу приливают 250 см дистиллированной воды. Колбу плотно соединяют с отводной трубкой ловушки аппарата для отгонки летучих веществ. Ловушку наполняют дистиллированной водой и соединяют с обратным холодильником. Колбу нагревают таким образом, чтобы скорость отгона была равна двум-трем каплям в секунду.
Перегонку прекращают, когда объем летучих веществ, нерастворимых в воде, перестанет увеличиваться.
Перегонка должна продолжаться не менее 1 ч.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ, нерастворимых в воде, () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем летучих веществ, нерастворимых в воде, см;
- масса пасты, г;
0,9 - плотность летучих веществ, г/см;
- массовая доля воды в пасте, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту упаковывают во фляги вместимостью до 40 л ФСЦ ГОСТ 5799-78 или фляги металлические для молока и молочных продуктов ФЛ-38 ГОСТ 5037-78, бочки со съемным днищем по нормативно-технической документации.
4.2. К каждому бидону или бочке прикрепляется бумажный или картонный ярлык, на который наносится следующая маркировка:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
сорт продукта;
номер партии;
дата изготовления;
масса брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта.
4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - .
4.4. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту транспортируют автотранспортом под брезентом, мелкими отправками в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.5. По согласованию с потребителем фляги и бочки с хлорофилло-каротиновой пастой для транспортирования формируют в пакеты. В пакете бидоны и бочки должны быть скреплены поперечными обвязками из упаковочной стальной ленты по ГОСТ 3560-73. Пакеты укладывают на плоские поддоны по ГОСТ 9078-84.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста при производстве и транспортировании не является токсичной и пожаро-взрывобезопасной.
4.7. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлорофилло-каротиновой хвойной пасты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения хлорофилло-каротиновой хвойной пасты - 12 мес со дня изготовления.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Градуировочный график для определения содержания каротина в пасте
Концентрация каротина, мкг/см.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Градуировочный график для определения содержания
производных хлорофилла в пасте
Концентрация производных хлорофилла, мкг/см.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1984
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена