ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТР ИСО 18321— 2022
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАСЛА ЭФИРНЫЕ
Определение перекисного числа
(ISO 18321:2015, IDT)
Издание официальное
Москва Российский институт стандартизации 2022
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «РСТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 360 «Парфюмерно-косметическая продукция и товары бытовой химии»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2022 г. № 329-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18321:2015 «Масла эфирные. Определение перекисного числа» (ISO 18321:2015 «Essential oils — Determination of peroxide value», IDT).
Стандарт разработан Техническим комитетом ISO/ТС 54 «Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)
© ISO, 2015
© Оформление. ФГБУ «РСТ», 2022
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАСЛА ЭФИРНЫЕ
Определение перекисного числа
Essential oils. Determination of peroxide value
Дата введения — 2023—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения перекисного числа эфирных масел, характеризующих их окисление.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [(для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:
ISO 212, Essential oils — Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)
ISO 356, Essential oils — Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 перекисное число /р (peroxide value): Количество перекиси в миллимолях (или миллиэквивалентах), содержащейся в 1000 мл вещества.
ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:
- платформа интернет-поиска ISO, доступная по адресу: http://www.iso.org/obp;
- IEC Electropedia, доступная по адресу: http://www.electropedia.org/.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в окислительно-восстановительном титровании йодометрического типа. Йодид-ионы, добавленные к эфирному маслу, окисляются при реакции с пероксидами с образованием йода, который титруют тиосульфатом. Используют объемное или потенциометрическое титрование. Для сильно окрашенных эфирных масел, для которых трудно определить конечную точку цветного индикатора (например, ветиверовое эфирное масло), рекомендуют потенциометрическое титрование.
5 Реактивы
Следует использовать только реактивы признанной аналитической чистоты и обратного осмоса или дистиллированную или деионизированную воду класса 3 по ИСО 3696.
Издание официальное
5.1 Трихлорметан (хлороформ), 99 % об. или циклогексан, 99,5 % об. для лабораторий с ограничениями на использование хлороформа.
5.2 Кислота уксусная ледяная, 99,5 % об. Дегазируют в ультразвуковой ванне или продувают чистым и сухим инертным газом (углекислый газ или азот).
5.3 Йодид калия, насыщенный раствор йодида калия в деионизированной воде, свежеприготовленный. Раствор должен быть насыщенным (должны присутствовать нерастворенные кристаллы). Раствор следует хранить защищенным от воздействия света.
5.4 Раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/л (0,01 н) или 0,1 моль/л (0,1 н).
5.5 Цветной стандартный индикатор, раствор крахмала 1 % об. Не используют для потенциометрического титрования.
6 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.
6.1 Аналитические весы с погрешностью взвешивания ± 1 мг.
6.2 Колба Эрленмейера вместимостью 250 мл.
6.3 Шейкер.
6.4 Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, градуированные по 0,1 мл.
6.5 Бюретка вместимостью 10 мл с делением 0,05 мл.
6.6 Пробирки вместимостью 50 мл и 100 мл.
6.7 Потенциометр.
7 Отбор проб
Настоящий стандарт не регламентирует отбор проб. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ИСО 212. Важно, чтобы лаборатория получила представительную пробу, не поврежденную и не измененную во время транспортирования или хранения, до поступления в лабораторию.
8 Приготовление образца для испытаний
Готовят образец для испытаний в соответствии с ИСО 356.
Сначала отбирают образец для определения перекисного числа и сразу же определяют перекисное число. Гомогенизируют образец, не используя нагревание и аэрацию. Следует исключить воздействие прямых солнечных лучей. Твердые образцы осторожно нагревают до температуры на 10 °C выше температуры плавления. Образцы с визуально наблюдаемыми примесями следует фильтровать.
Для некоторых продуктов количество экстрагированного эфирного масла может быть менее 5 г или перекисное число эфирного масла может превышать 30 мэкв активного кислорода на килограмм вещества. В таких случаях используют образец меньшей массы.
9 Проведение испытаний
9.1 Образец для испытания
Для титрования помещают 10 мл эфирного масла в колбу Эрленмейера (см. 6.1,6.3).
9.2 Определение
Используя пробирку (см. 6.6), добавляют в колбу 20 мл трихлорметана или циклогексана, 30 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного раствора иодида калия (см. 5.1, 5.2 и 5.3), а также две капли раствора крахмала, если проводят волюметрическое титрование.
Встряхивают примерно 1 мин. Раствор приобретает оранжевую окраску. Добавляют к раствору примерно 100 мл дистиллированной воды.
Титруют раствором тиосульфата натрия. Если ожидаемое перекисное число превышает 20 ммоль/л, используют раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/л, если ожидаемое перекисное число менее 20 ммоль/л, используют раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/л.
Конечная точка титрования достигается, когда раствор становится бесцветным.
Проводят холостое титрование в таких же условиях с использованием не более 0,5 мл 0,01 моль/л раствора тиосульфата натрия.
9.3 Автоматическое потенциометрическое титрование
При использовании автоматических титраторов учитывают следующее:
- если система работает с автосамплером, используют титровальные стаканы только из янтарного стекла, чтобы остановить образование йода, пока образец находится в бюретке;
- для автоматизированного добавления йодида калия используют 70 % об. раствор в дистиллированной воде вместо насыщенного раствора, помещенный в непрозрачную бутылку, который меняют каждую неделю.
Добавление йодида калия по 9.2 должно составлять 10 мл вместо 1 мл.
10 Выражение результатов
10.1 Вычисление
Вычисляют перекисное число /р, ммоль/л, по формуле
Zp = (V, - Vo) Wutrant 50. (1)
где — объем титранта тиосульфата натрия, использованный при испытании, мл;
Уо — объем титранта тиосульфата натрия, использованный при холостом титровании, мл; ^titrant — концентрация титранта тиосульфата натрия (см. 5.4).
10.2 Преобразование ммоль/л в мэкв/кг
Для пересчета ммоль/л в мэкв/кг используют формулу
мэкв/кг = ммоль/л х 2/плотность (кг/л). (2)
11 Прецизионность
11.1 Повторяемость
Абсолютная разность между двумя независимыми результатами единичных испытаний, полученными одним методом на одном и том же эфирном масле, испытанном в одной лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного оборудования в течение короткого периода времени, не должна превышать 5 % в абсолютном выражении или 0,1 в относительных значениях.
11.2 Воспроизводимость
Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода на одном и том же эфирном масле, испытанном в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, не должна превышать 10 % в абсолютных значениях или 0,3 в относительных значениях.
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
ISO 212 | IDT | ГОСТ ISO 212—2014 «Масла эфирные. Отбор проб» |
ISO 356 | IDT | ГОСТ ISO 356—2014 «Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний» |
ISO 3696 | — | * |
Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
| ||
Библиография
[1] ISO 385-11\ Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements
1) Действует ISO 385.
УДК 665.58:006.354
ОКС 71.100.60
Ключевые слова: масла эфирные, определение перекисного числа
Редактор Л.С. Зимилова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Сдано в набор 20.05.2022. Подписано в печать 25.05.2022. Формат 60х841/8. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,68.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Создано в единичном исполнении в ФГБУ «РСТ» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.