ГОСТ ISO 11024-2-2015
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Масла эфирные
ОБЩЕЕ РУКОВОДСТВО ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ПРОФИЛЯМ
Часть 2
Применение хроматографических профилей проб эфирных масел
Essential oils. General guidance on chromatographic profiles. Part 2. Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils
МКС 71.100.60
Дата введения 2017-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ" ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. N 1198-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11024-2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11024-2:1998* "Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей образцов эфирных масел" ("Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Введение
Международный стандарт ISO 11024-2 разработан Техническим комитетом ISO/TC 54 "Эфирные масла".
Международный стандарт ISO 11024 состоит из следующих частей под общим наименованием "Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям":
- Часть 1. Подготовка хроматографических профилей для представления в стандартах;
- Часть 2. Применение хроматографических профилей проб эфирных масел.
1 Область применения
В настоящем стандарте описаны общие рекомендации по определению соответствия хроматографического профиля пробы эфирного масла контрольному хроматографическому профилю, представленному в стандарте на это масло.
Примечание - См. также ISO 11024-1.
_______________
ISO 11024-1 "Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards" ("Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 1: Применение хроматографических профилей для представления в стандартах").
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)
ISO 7609, Еssential oils - Analуsis bу gas chromatography оn capillary соlumns - Gеnеrаl method (Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 репрезентативные компоненты (representative components): Компоненты, присутствующие во всех пробах эфирного масла, вне зависимости от доли.
Пример - Гернилформиат, изоментон, цитронеллол, гераниол и др. являются репрезентативными компонентами для эфирных масел герани.
3.2 характерные компоненты (characteristic components): Один или более репрезентативных компонентов, концентрация которых является характерной для данного эфирного масла.
Примечание - Концентрация может быть нулевой.
Примеры
В Africa geranium гвайа-6,9-диен присутствует в незначительном количестве, а в Bourbon geranium - в большом.
10-эпи-гамма-эудесмол отсутствует в Bourbon geranium и присутствует в Africa geranium.
В лаванде камфора присутствует в количестве менее 0,5%.
3.3 типичная хроматограмма (typical chromatogram): Графическое изображение, полученное путем инъекции в хроматограф пробы эфирного масла, которое считается показательным для производства, наряду с технологическими условиями, при которых было получено масло.
Примечание - Хроматограмма предоставляется исключительно в ознакомительных целях.
3.4 хроматографический профиль (chromatographic profile): Перечень компонентов эфирного масла, выбранных из репрезентативных и характерных, а также предельные значения концентрации каждого из них, и, возможно, отношения таких концентраций.
4 Сущность метода
Пробу эфирного масла анализируют с помощью газовой хроматографии на капиллярной колонке.
На полученной хроматограмме находят те пики эфирного масла, которые считают репрезентативными и характерными. Их сравнивают с пиками, указанными в разделе "Хроматографический профиль", в стандарте, касающегося изучаемого эфирного масла.
Используя результаты, полученные непосредственно с помощью системы обработки данных, контролируют соответствие минимальных и максимальных концентраций (или отношений концентраций) этих репрезентативных и характерных компонентов.
5 Стандартный раствор сравнения
Следуя рекомендациям ISO 7609, готовят стандартный раствор сравнения, смешивая 1 см гексана и базовых веществ соответствующих репрезентативным и характерным компонентам, определенным в разделе "Хроматографический профиль" стандарта, касающегося изучаемого эфирного масла.
6 Оборудование
6.1 Газовый хроматограф с инжектором, с возможностью деления потока и капиллярной колонкой.
6.2 Пламенно-ионизационный детектор.
6.3 Система обработки данных (интегратор, калькулятор и пр.) в соответствии с указаниями, приведенными в ISO 7609.
Работоспособность устройства проверяют при помощи испытания, описанного в разделе 7.
7 Работа устройства
7.1 Общая информация
Собирают устройство, состоящее из хроматографа и системы обработки данных (см. 6.3) таким образом, чтобы оно правильно выделяло и элюировало все летучие компоненты эфирного масла. Хроматографический профиль, полученный при испытании тестовой смеси, приведенной в таблице 1, должен отвечать хроматографическому профилю, определенному межлабораторными испытаниями (см. таблицу 2).
7.2 Подготовка и состав стандартной тестовой смеси
Готовят стандартную тестовую смесь, как указано в таблице 1.
Таблица 1 - Подготовка и состав стандартной тестовой смеси
Наименование вещества | Регистрационный номер CAS | Регистрационный номер EINECS | Минимальная степень чистоты | Массовая доля, % |
n-Гексанол | 111-27-3 | 203-852-3 | 99% | 0,80 |
-Пинен | 7785-70-8 | 232-087-8 | 99% | 5,00 |
1,8-Цинеол (эвкалиптол) | 470-82-6 | 207-431-5 | 99,5% | 50,00 |
Линалоол | 78-70-6 | 201-134-4 | 99% | 10,00 |
n-Деканаль | 112-31-2 | 203-957-4 | 98% | 0,20 |
Линалилацетат | 115-95-7 | 204-116-4 | 99% | 25,00 |
Эвгенол | 97-53-0 | 202-589-1 | 99% | 3,00 |
-Кариофиллен | 87-44-5 | 201-746-1 | 99% | 5,00 |
Бензилсалицилат | 118-58-1 | 204-262-9 | 99% | 1,00 |
Регистрационный номер Химической реферативной службы. | ||||
Проверяют чистоту каждого компонента с использованием газовой хроматографии и стандартных физико-химических методов.
Хранят смесь в запечатанных бутылках в темном месте при температуре от минус 5°С до 5°С. При соблюдении этих условий смесь может храниться не менее года.
7.3 Проведение испытания
Выполняют хроматографический анализ тестовой смеси, которую вводят при обычных рабочих условиях для эфирных масел в лаборатории.
7.4 Результаты
Результаты получают напрямую от системы обработки данных.
Полученные данные в процентном выражении не должны выходить за пределы границ, указанных в таблице 2.
Таблица 2 - Хроматографический профиль стандартной тестовой смеси
Наименование вещества | Минимальное значение, % | Максимальное значение, % |
n-Гексанол | 0,65 | 0,75 |
-Пинен | 5,85 | 6,25 |
1,8-Цинеол (эвкалиптол) | 49,0 | 50,5 |
Линалоол | 10,10 | 10,50 |
n-Деканаль | 0,15 | 0,20 |
Линалилацетат | 22,80 | 23,50 |
Эвгенол | 2,50 | 2,75 |
-Кариофиллен | 5,85 | 6,30 |
Бензилсалицилат | 0,75 | 0,95 |
Соотношение n-гексанола и бензилсалицилата | 0,75 | 0,95 |
Для пикового значения n-деканаля соотношение "сигнал/шум" должно превышать 100. Соотношение можно вычислить следующим образом:
- сигналом является высота пика деканаля;
- шумом является половина разницы между максимальным и минимальным значением сигнала в отсутствии пика в течение 30 с.
8 Подготовка пробы для испытания
Выполняют действия согласно методу, указанному в ISO 356.
9 Определение и отбор репрезентативных и характерных компонентов эфирного масла
Находят на хроматограмме изучаемого эфирного масла те пики, которые соответствуют репрезентативным и характерным компонентам, определенным в стандартном хроматографическом профиле.
Это можно осуществить различными способами, например, используя один или несколько следующих методов:
- сравнение с типичной хроматограммой, полученной на хроматографической колонке, имеющей такое же строение;
- использование добавок;
- использование индекса удерживания;
- соединение с масс-спектрометром.
В качестве альтернативы используют стандартный раствор сравнения, как изложено ниже.
Вводят стандартный раствор сравнения. Получают хроматограмму А. Определяют пики, полученные как зависимость порядка их элюирования и их площадей, которые должны приблизительно соответствовать концентрациям, используемым для приготовления стандартного раствора сравнения.
Примечание - Порядок элюирования приведен посредством данных (в таблице) типичных хроматограмм, полученных с помощью различных колонок.
Вводят при таких же условиях проведения испытания пробу эфирного масла, качество которого должно быть проверено. Получают хроматограмму В.
С помощью времени удержания, считанного на хроматограмме А, располагают на хроматограмме В пики, соответствующие репрезентативным и характерным компонентам. Все репрезентативные компоненты должны быть представлены в пробе изучаемого эфирного масла.
10 Контроль концентрации репрезентативных и характерных компонентов
Используя информацию, полученную с помощью системы обработки данных (представленную на хроматограмме В), и метод нормализации площади пика (метод внутренней нормализации в соответствии с ISO 7609), проверяют, чтобы концентрации (принятые равным в процентном отношении, площадям пика, принимаемым во внимание) или отношения концентраций не выходили за пределы минимальных и максимальных значений, определенных в разделе "Хроматографический профиль" стандарта на изучаемое эфирное масло.
11 Обработка результатов
Хроматографический профиль представляют в виде перечня репрезентативных и характерных компонентов, обнаруженных в пробе изучаемого эфирного масла, сопровождаемыми их концентрациями, которые были установлены с помощью метода нормализации. Отношения этих концентраций также могут быть вычислены.
12 Протокол испытания
В протоколе испытания указывают используемый метод и полученные результаты. Также описывают все рабочие условия, не упомянутые в настоящем стандарте, или те, которые считают необязательными, наряду с описанием любых воздействий, которые могли повлиять на результат.
Протокол испытания должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
ISO 356 | IDT | ГОСТ ISO 356-2014 "Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний" |
ISO 7609 | IDT | ГОСТ ISO 7609-2014 "Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод" |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты. | ||
УДК 665.58:006.354 | МКС 71.100.60 |
Ключевые слова: эфирные масла, хроматографический профиль, применение хроматографического профиля | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019