ГОСТ Р ИСО 8658-2017
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ
Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium. Green and calcined coke. Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy
ОКС 71.100.10
Дата введения 2018-08-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 899-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997* "Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии" (ISO 8658:1997 "Carbonaceous materials for use in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 "Химия" параллельно с утверждением комитетами - членами ИСО.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ИЗДАНИЕ (апрель 2019 г.) с Поправкой (ИУС 1-2018)
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1% и концентрациями отдельных элементов, указанных ниже:
- кальций, не более 0,025% по массе;
- хром, не более 0,005% по массе;
- медь, не более 0,025% по массе;
- железо, не более 0,030% по массе;
- свинец, не более 0,010% по массе;
- магний, не более 0,010% по массе;
- марганец, не более 0,001% по массе;
- никель, не более 0,050% по массе;
- кремний, не более 0,100% по массе;
- ванадий, не более 0,100% по массе;
- цинк, не более 0,004% по массе.
Примечание - Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005:1984, Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение золы (ISO 8005:1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of ash content). Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами.
2 Нормативные ссылки
ДВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все поправки).
ISO 385-1:1984*, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)
________________
* Заменен на ISO 385:2005.
ISO 835-1:1981**, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)
________________
** Заменен на ISO 835:2007.
ISO 1042:1983***, Laboratory glassware - One-mark mhmetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
________________
*** Заменен на ISO 1042:1998.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)
ISO 6375:1980, Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)
3 Сущность метода
Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700°C в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.
4 Реактивы
В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.
4.1 Карбонат натрия, безводный.
4.2 Ортоборная кислота.
4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36% по массе, плотность 1,16 г/мл.
4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, 
г/л.
4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Са/мл
Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110±5)°C в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2,497±0,001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Сr/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9% разбавленной соляной кислотой [c(HCI)=1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110±5)°C в течение 10 мин.
Берут навеску (1±0,001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).
Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Сu/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [
моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110±5)°C в течение 10 мин.
Берут навеску (1±0,001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (=1,42 г/мл). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.8 Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл
Берут навеску (1±0,001) г железа чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.9 Стандартный раствор магния, концентрация 0,01 мг Мg/мл
Берут навеску (1±0,001) г магния чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды.
Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли. С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 45 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.10 Стандартный раствор марганца, концентрация 0,1 мг Мn/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического марганца чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [
моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110±5)°C в течение 10 мин. Берут навеску (1±0,001) г высушенного марганца в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (=1,42 г/мл). После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 3 мл концентрированной азотной кислоты (=1,42 г/мл). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.11 Стандартный раствор никеля, концентрация 1 мг Ni/мл
Берут навеску (1±0,001) г никеля чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (=1,42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.12 Стандартный раствор свинца, концентрация 1 мг Рb/мл
Берут навеску (1±0,001) г свинца чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (=1,42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.13 Стандартный раствор кремния, концентрация 1 мг Si/мл
В платиновую чашку или большой платиновый тигель берут навеску 2,139 г диоксида кремния чистоты не менее 99,9% и 6 г безводного карбоната натрия (4.1) и тщательно перемешивают платиновым шпателем. Осторожно плавят эту смесь над пламенем, пока не получится прозрачный расплав. Дают остыть, добавляют теплой воды, осторожно нагревают до полного растворения и переносят в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 400 мл. Дают остыть. Разбавляют раствор примерно до 300 мл водой, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Быстро переносят раствор в полиэтиленовую бутыль с завинчивающейся крышкой. Срок хранения один месяц.
4.14 Стандартный раствор ванадия, концентрация 1 мг V/мл
Нагревают оксид ванадия чистоты не менее 99,9% в закрытом платиновом тигле (5.9) при температуре (500±10)°C в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Берут навеску 1,785 г просушенного материала и растворяют в небольшом избытке гидроксида натрия [c(NaOH)=1 моль/л] в стакане из политетрафторэтилена, затем разбавляют водой до объема примерно 250 мл. Осторожно добавляют мелкими порциями концентрированную серную кислоту [
моль/л], пока раствор не станет кислым (по лакмусовой бумажке), затем добавляют еще 5 мл. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.
4.15 Стандартный раствор цинка, концентрация 0,1 мг Zn/мл
Берут навеску (1±0,001) г цинка чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 100 мл и добавляют примерно 25 мл воды. Медленно приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты (4.3) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
5 Аппаратура
Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой (4.3) и ополаскивается водой.
5.1 Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.
5.2 Электрическая муфельная печь, поддерживающая температуру на уровне (700±10)°C.
5.3 Горелка Мекера.
5.4 Сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек от 500 до 1000 мкм.
5.5 Пестик и ступка, изготовленные из спеченного глинозема или из черных металлов с вольфрамовым покрытием.
Примечание - Другой материал для пестика и ступки не подходит.
5.6 Мерные колбы с одной меткой, по ИСО 1042, класс А.
5.7 Бюретки, 25 мл, по ИСО 385-1, класс А.
5.8 Пипетки с одной меткой, по ИСО 385-1, класс А.
5.9 Платиновые тигли, с крышкой, вместимостью 40 мл
Для очистки помещают примерно 2,5 г безводного карбоната натрия (4.1) и 1 г ортоборной кислоты (4.2) в каждый тигель и перемешивают. Закрывают крышками, затем плавят смесь на горелке Мекера (5.3). Охлаждают и растворяют затвердевший расплав в концентрированной соляной кислоте (4.3) и споласкивают водой. Сушат в печи при температуре (110±5)°C, затем охлаждают в эксикаторе.
5.10 Платиновая палочка или шпатель.
6 Отбор проб
Готовят дробленую репрезентативную пробу кокса в соответствии с ИСО 6375, используя щековую дробилку, облицованную карбидом вольфрама и сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек 5 мм.
7 Проведение анализа
7.1 Подготовка пробы для испытания
Тщательно перемешивают раздробленную пробу (см. раздел 6) и сокращают ее методом конусообразования и квартования примерно до 50 г. Измельчают сокращенную пробу в ступке пестиком (5.5) до такого размера частиц, чтобы материал проходил через сито (5.4). Тщательно перемешивают.
7.2 Проба для анализа
Берут навеску (5±0,001) г пробы в тарированный платиновый тигель (5.9). Помещают тигель без крышки в холодную муфельную печь (5.2).
Поднимают постепенно температуру в печи и поддерживают на уровне (700±10)°C в течение 10 ч. Извлекают тигель с золой, дают остыть в эксикаторе и быстро взвешивают.
Возвращают тигель с золой в печь на два часа и продолжают цикл нагревания, охлаждения и взвешивания, пока последовательные результаты взвешивания будут отличаться не более чем на 1 мг.
7.3 Подготовка градуировочных растворов
7.3.1 Градуировочные растворы А
В каждый из четырех химических стаканов вместимостью 600 мл добавляют (2,5±0,1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (10±0,1) г ортоборной кислоты (4.2) и 300 мл воды. Тщательно перемешивают. Осторожно добавляют 90 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое каждого стакана в одну из четырех мерных колб с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6), с ярлычками А1, А2, A3 и А4.
С помощью чистых пипеток с одной меткой (5.8) добавляют объем каждого стандартного раствора, указанный в таблице 1, в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.
Примечания
1 Стандартный раствор кремния рекомендуется добавлять осторожно, при помешивании круговыми движениями, чтобы избежать возможного выпадения осадка.
2 Концентрации соответствующих элементов приведены в таблице 2.
Таблица 1 - Состав градуировочных растворов А
Градуировочный раствор | Объемы стандартных растворов, мл | ||||||||
Сr | Сu | Fe | Мn | Ni | Рb | Si | V | Zn | |
А1 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
А2 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | 2,0 | 10,0 | 2,0 | 25,0 | 25,0 | 10,0 |
A3 | 30,0 | 15,0 | 20,0 | 5,0 | 30,0 | 5,0 | 50,0 | 50,0 | 20,0 |
А4 | 50,0 | 25,0 | 30,0 | 10,0 | 50,0 | 10,0 | 100,0 | 100,0 | 40,0 |
Таблица 2 - Концентрации элементов в градуировочных растворах А
Градуировочный раствор | Концентрация, мкг/мл | ||||||||
Сr | Сu | Fe | Мn | Ni | Рb | Si | V | Zn | |
А1 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
А2 | 1,0 | 10,0 | 10,0 | 0,2 | 10,0 | 2,0 | 25,0 | 25,0 | 1,0 |
A3 | 3,0 | 15,0 | 20,0 | 0,5 | 30,0 | 5,0 | 50,0 | 50,0 | 2,0 |
А4 | 5,0 | 25,0 | 30,0 | 1,0 | 50,0 | 10,0 | 100,0 | 100,0 | 4,0 |
7.3.2 Градуировочные растворы В
В химический стакан вместимостью 100 мл добавляют (2,5±0,1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (1±0,1) г ортоборной кислоты (4.2) и 30 мл воды.
Осторожно добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое стакана в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6), доводят до метки водой и перемешивают.
С помощью бюретки (5.7) переносят порциями по 20 мл этого раствора в каждую из четырех мерных колб с одной меткой (5.6) вместимостью 100 мл, снабженных ярлычками В1, В2, В3 и В4. В каждую колбу добавляют 10 мл раствора хлорида лантана (4.4) из бюретки (5.7) и 4,5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Чистыми пипетками с одной меткой (5.8) добавляют объем, указанный в таблице 3, каждого стандартного раствора в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.
Таблица 3 - Состав градуировочных растворов В
Градуировочный раствор | Объем стандартного раствора кальция (4.5), мл | Концентрация кальция, мкг/мл | Объем стандартного раствора магния (4.9), мл | Концентрация магния, мкг/мл |
В1 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
В2 | 1,0 | 1,0 | 5,0 | 0,5 |
В3 | 3,0 | 3,0 | 10,0 | 1,0 |
В4 | 5,0 | 5,0 | 20,0 | 2,0 |
7.4 Определение
7.4.1 Приготовление анализируемого раствора А
В тигель, содержащий озоленную пробу для анализа (см. 7.2), добавляют (1,25±0,01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0,5±0,01) г ортоборной кислоты (4.2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.
7.4.2 Приготовление анализируемого раствора В
С помощью пипетки (5.8) переносят 5 мл анализируемого раствора А в мерную колбу с одной меткой вместимостью 25 мл (5.6). Из бюретки (5.7) добавляют 2,5 мл раствора хлорида лантана (4.4) и 1,0 мл концентрированной соляной кислоты (4.3), доводят до метки и перемешивают.
7.4.3 Приготовление холостых растворов А и В
В соответствии с процедурами, описанными в 7.4.1 и 7.4.2 соответственно, но без анализируемой пробы (см. 7.2).
7.4.4 Спектрометрические измерения
7.4.4.1 Подготовка к измерению каждого элемента
Устанавливают в спектрометр (5.1) соответствующую лампу с полым катодом.
Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с таблицей 4. Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с таблицей 4 и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.
Устанавливают время считывания интегрированных данных не менее чем на 5 с; если в приборе имеется микропроцессор, обеспечивающий многократное считывание, то устанавливают на четыре показания за 5 с с выводом на принтер среднего значения и стандартного отклонения.
Распыляют воду и обнуляют показание абсорбции.
7.4.4.2 Измерение
Для каждого анализируемого элемента готовят прибор в соответствии с рекомендациями 7.4.4.1. Завершают все измерения этого элемента, а затем меняют установочные параметры для измерения следующего элемента.
Вводят соответствующие анализируемые, градуировочные и холостые растворы (например, анализируемый раствор А с градуировочными растворами от А1 до А4) в произвольной последовательности через регулярные интервалы времени и считывают все показания дважды, во втором случае в обратном порядке, чтобы компенсировать дрейф. Рассчитывают среднее значение параллельных показаний для каждого из растворов.
8 Расчет и представление результатов
8.1 Градуировочная кривая
Для каждого анализируемого элемента вводят поправку средних значений оптической плотности соответствующих градуировочных растворов А2-А4 или В2-В4 вычитанием значений оптической плотности соответствующего градуировочного раствора А1 или В1. Строят градуировочную кривую, нанося на график зависимость скорректированной оптической плотности от концентрации элемента в микрограммах на литр.
Таблица 4 - Условия спектрофотометрических измерений
Элемент | Пламя | Длина волны, нм | Ширина щели, нм |
Са | Закись азота/ацетилен (восстановительное, красное) | 422,7 | 0,7 |
Сr | Воздух/ацетилен (восстановительное, насыщенное, желтое) | 357,9 | 0,7 |
Сu | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 324,8 | 0,7 |
Fe | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 248,3 | 0,2 |
Mg | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 285,2 | 0,7 |
Mn | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 279,5 | 0,2 |
Ni | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 232,0 | 0,2 |
Pb | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 283,3 | 0,7 |
Si | Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное) | 251,6 | 0,2 |
V | Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное) | 318,4 | 0,7 |
Zn | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 213,9 | 0,7 |
8.2 Расчет
Для каждого анализируемого элемента вычитают оптическую плотность соответствующего холостого раствора А или В из оптической плотности анализируемого раствора А или В. Используя скорректированное значение оптической плотности и градуировочную кривую, полученную для того же самого элемента, получают соответствующее значение концентрации.
Рассчитывают содержание каждого элемента в процентах по массе в анализируемой пробе по формулам:
Формула А:
, (1)
Формула В:
, (2)
где - процент по массе элемента Е в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора А;
- процент по массе элемента Е в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора В;
с - концентрация искомого элемента, полученная по соответствующей градуировочной кривой, мкг/л;
50 - объем анализируемого раствора А, мл;
5 - объем анализируемого раствора А, разбавленного анализируемым раствором В, мл;
25 - объем анализируемого раствора В, мл;
m - масса анализируемой пробы, г.
9 Прецизионность
В связи с отсутствием данных межлабораторных испытаний прецизионность этого метода не определена. Как только данные межлабораторного эксперимента будут получены, в настоящий стандарт в ходе очередного пересмотра будет введено заявление о прецизионности.
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
a) детали, необходимые для полной идентификации пробы;
b) ссылку на настоящий стандарт;
c) результаты, выраженные в соответствии с разделом 8;
d) все события, происходящие в процессе определения и влияющие на результат испытания;
e) все действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального и межгосударственного стандарта |
ISO 385-1:1984 | MOD | ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования" |
ISO 835-1:1981 | MOD | ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования" |
ISO 1042:1983 | MOD | ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия" |
ISO 3696:1987 | MOD | ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия" |
ISO 6375:980 | IDT | ГОСТ Р ИСО 6375-2015 "Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб" |
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. | ||
УДК 621.3.035:006.354 | ОКС 71.100.10 |
Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, сырой и прокаленный кокс, микропримеси элементов, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019