ГОСТ ISO 11021-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Масла эфирные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ
Метод Карла Фишера
Essential Oils. Determination of water content. Karl Fischer method
МКС 71.100.60
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2016 г. N 1131-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11021-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11021:1999* "Масла эфирные. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера" ("Essential oils - Determination of water content - Karl Fischer method", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод Карла Фишера для определения содержания воды в эфирных маслах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 760, Determination of water content - Karl Fischer method (General method) [Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (Общий метод)].
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание воды (water content): Количество воды, содержащееся в исследуемом эфирном масле, определенное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание воды выражают с помощью массовой доли в процентах.
4 Сущность метода
Сущность метода, приведенного в настоящем стандарте, заключается в абсорбции воды, присутствующей в пробе, безводным метанолом. Вода вступает в реакцию с реактивом Карла Фишера без пиридина, предварительно стандартизованного титрованием с использованием оборудования для титрования. Конечную точку реакции определяют электрометрически.
5 Реакции
Во время определения содержания воды методом Карла Фишера, вода, присутствующая в пробе, реагирует в присутствии амина и спирта с йодом и диоксидом серы:
,
где - алкильная или алкоксильная группа.
Конечную точку реакции определяют электрометрически избытком йода.
6 Реактивы и материалы
Применяют только реактивы подтвержденной аналитической степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной степени чистоты.
6.1 Метанол, с массовой долей воды не более 0,05%. Если реактив содержит большее количество воды, его обезвоживают дистилляцией в инертной атмосфере (азот, гелий и др.) с магнием, активированным йодом. Дистиллят собирают в колбу, защищенную от атмосферной влаги посредством защитной трубки с осушителем. Допускается использовать 2-метоксиэтанол (см. 6.2).
6.2 2-Метоксиэтанол (монометиловый эфир этиленгликоля или метилцеллозолы), с массовой долей воды не более 0,05%.
Если реактив содержит большее количество воды, его обезвоживают дистилляцией, отбирая первые несколько кубических сантиметров дистиллята, содержащего воду.
6.3 Реактив Карла Фишера, свободный от пиридина, с титром менее 4,0 мг/см; одно- или двухкомпонентный.
_______________
Соответствующий продукт доступен для приобретения.
Титр определяют ежедневно согласно ISO 760.
Если присутствуют карбонильные соединения, то используют адаптированный реактив Карла Фишера, имеющийся в продаже.
6.4 Дикалиевая соль винной кислоты (
), кристаллогидрат.
7 Оборудование, посуда и вспомогательные материалы
Требования к оборудованию приведены в ISO 760.
Всю стеклянную посуду предварительно высушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу, обеспечивающем поддержание температуры около 130°С, затем выдерживают в эксикаторе, содержащем осушитель, затем охлаждают до комнатной температуры.
Автоматические бюретки запрещено нагревать в сушильном шкафу. Их необходимо высушивать чистым этанолом или ацетоном и системой сухого воздуха.
Используют лабораторное оборудование по 7.1-7.2.
7.1 Оборудование для титрования
Доступное для приобретения оборудования для автоматического определения содержания воды методом Карла Фишера, которое состоит из элементов, описанных в 7.1.1-7.1.5.
7.1.1 Индикатор конечной точки, для титрования в соответствии с электрометрическим методом.
7.1.2 Двойной платиновый электрод.
7.1.3 Магнитная мешалка со стеклянной палочкой для перемешивания, покрытой политетрафторэтиленом, работающая с частотой вращения от 150 до 300 об/мин.
7.1.4 Сосуд для титрования, вместимостью около 200 см, с тремя и более входами со шлифами из матового стекла.
Один из входов из матового стекла соединяют с автоматической бюреткой. Двойной платиновый электрод присоединяют ко второму входу, а третий вход используют для добавления реактивов и пробы. Спускное отверстие на дне сосуда оставляют свободным. Его соединяют с сосудом с помощью капиллярной трубки, объемом не более 0,5 см. Все вентиляционные входы в сосуде для титрования закрывают либо осушительными трубками, заполненными эффективным сушильным агентом или молекулярными ситами, либо сушильными колбами с реактивом (см. 6.3) для исключения попадания влаги из воздуха.
7.1.5 Автоматическая бюретка, вместимостью 25 см, с ценой деления 0,05 см, колба с реактивом и осушительные трубки.
Минимальный интервал градуировки зависит от данных, представленных изготовителем (например, 0,02 см).
Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 6.3) защищают от влаги и света.
7.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (130±5)°С, для хранения стеклянной посуды.
8 Отбор проб
Рекомендуемый метод отбора проб установлен в [1].
Примечание - Метод, изложенный в [2], не подходит для подготовки проб, которые требуют высушивания.
9 Проведение испытания
9.1 Подготовка оборудования для титрования
Готовят оборудование для титрования (см. 7.1) в соответствии с инструкциями изготовителя и смазывают каждое соединение смазкой. Особое значение имеет герметичность сосуда для титрования.
Помещают 25 см обезвоженного метанола (см. 6.1) или 2-метоксиэтанола (см. 6.2) в сосуд для титрования (см. 7.1.4). Необходимо удостовериться, что металлические части двойного платинового электрода (см. 7.1.2) полностью погружены. Запускают автоматическое титрование.
Добавляют реактив Карла Фишера (см. 6.3), чтобы спровоцировать реакцию с остатками воды в метаноле. Титрование и идентификацию конечной точки контролируют автоматически с помощью соответствующего оборудования.
9.2 Определение титра реактива Карла Фишера
Готовят оборудование для титрования по 9.1.
Взвешивают около 0,300 г дикалиевой соли винной кислоты (см. 6.4) с точностью до 0,0001 г. Вводят как можно скорее массу () дикалиевой соли винной кислоты в сосуд для титрования (см. 7.1.4).
Для определения титра реактива титруют известное количество воды, внесенное в сосуд с дикалиевой солью винной кислоты, реактивом Карла Фишера. Титрование и конечную точку контролируют автоматически соответствующим оборудованием.
Записывают объем () реактива, использованного с дикалиевой солью винной кислоты.
Определение титра реактива также может быть проведено с известной массой чистой воды (), около 0,040 г, взятой с погрешностью 0,0001 г.
Записывают объем () реактива, использованного с водой.
Проводят серию титрований без смены сосуда для титрования. Используют среднеарифметическое значение результатов расчета водного эквивалента реактива (см. 10.1).
9.3 Определение
Готовят оборудование для титрования согласно 9.1.
В зависимости от ожидаемого содержания воды в пробе готовят анализируемую часть пробы () см, (10,0 см, если содержание воды менее 3%, или 25 см, если содержание воды менее 1%) и быстро помещают в сосуд для титрования при температуре ниже 25°С, так как может произойти растворение и помутнение.
Запускают автоматический титратор, одновременно помешивая магнитной мешалкой (см. 7.1.3) содержимое сосуда для титрования. Титрование и обнаружение конечной точки контролируют автоматически соответствующим оборудованием.
Записывают объем () использованного реактива.
Выполняют три титрования на каждую пробу и используют среднеарифметическое значение результатов расчета (см. 10.2).
10 Выражение результатов
10.1 Водный эквивалент реактива Карла Фишера
Расчет водного эквивалента реактива Карла Фишера (см. 6.3), выраженный в миллиграммах воды на сантиметр кубический реактива, проводят по формуле
или 
, (1)
где - масса дикалиевой соли винной кислоты (см. 6.4), израсходованной для стандартизации реактива, мг;
- объем реактива (см. 6.3), израсходованного для стандартизации реактива, см;
0,5 - число моль воды на моль дикалиевой соли винной кислоты;
18 - относительная молекулярная масса воды;
235,28 - относительная молекулярная масса дикалиевой соли винной кислоты;
- известная масса воды (см. 6.4), если вода использовалась для стандартизации реактива, г;
- объем реактива Карла Фишера (см. 6.3), израсходованного для титрования, см.
10.2 Содержание воды в эфирном масле
Содержание воды в эфирном масле , выраженное в процентах к массе, определяют по формуле
, (2)
где - объем анализируемой пробы (см. 9.3), см;
- плотность пробы при 20°С, г/см;
- объем реактива Карла Фишера (см. 6.3), использованного для определения, см;
- водный эквивалент реактива Карла Фишера, рассчитанный по 10.1, мг воды/см.
Для расчета плотности эфирного масла значение, полученное для относительной плотности, умножают на плотность воды при температуре 20°С, которая составляет 0,99823 г/см.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
- использованный метод;
- полученный результат;
- любые детали, не установленные в настоящем стандарте, или рассмотренные как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могут повлиять на результат испытания.
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, требуемую для полной идентификации пробы.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
ISO 760 | - | * |
* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык международного стандарта ISO 760. Официальный перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов. | ||
Библиография
[1] | ISO 212, | Essential oils - Sampling (Эфирные масла. Отбор проб) |
[2] | ISO 356, | Essential oils - Preparation of test samples (Эфирные масла. Подготовка проб для испытания) |
УДК 665.58:006.354 | МКС 71.100.60 |
Ключевые слова: эфирные масла, определение воды, метод Карла Фишера | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019