ГОСТ 14048.10-80*
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения марганца
Zinc concentrates. Method for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81.
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Взамен ГОСТ 14048.10-71
_______________
* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения марганца от 0,1 до 2%.
Метод основан на окислении марганца периодатом калия или надсернокислым аммонием до семивалентного состояния.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 366-65.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм: кислоты, азотистокислый натрий, надсернокислый аммоний, йоднокислый калий. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 5 г/дм.
Калий йоднокислый (периодат калия).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм свежеприготовленный.
Стандартный раствор марганца, содержащий 0,1 мг марганца в 1 см. Готовят по ГОСТ 4212-76.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000-1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают 5-6 каплями воды, приливают 15 см соляной кислоты и нагревают на песчаной бане 13-15 мин, затем приливают 5 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до прекращения бурного выделения оксидов азота. Стекло обмывают над стаканом небольшим количеством воды, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 20 см воды, нагревают раствор до кипения, фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,3-0,5 мг марганца, при последующем окислении его периодатом калия, или 0,1-0,3 мг - при окислении надсернокислым аммонием, приливают 3 см серной кислоты, 5 см фосфорной кислоты и 40-50 см воды. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 0,3 г периодата калия и продолжают нагревать раствор в течение 8-10 мин. Добавляют 0,2 г периодата калия и нагревают еще 4-5 мин. Охлаждают. Окисление марганца можно проводить, добавляя вместо периодата калия 10 см раствора азотнокислого серебра и 10 см раствора надсернокислого аммония. Затем раствор кипятят 1-2 мин и охлаждают (при окислении надсернокислым аммонием во всех реактивах должен отсутствовать хлор). Охлажденный раствор в обоих случаях переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Для измерения оптической плотности две одинаковые по длине кюветы наполняют приготовленным раствором. К раствору в одной из них прибавляют кристаллик азотистокислого натрия (для разрушения перманганата). Измеряют оптические плотности окрашенного раствора () и обесцвеченного азотистокислым натрием () на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 520-540 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит вода. Разница оптических плотностей (
) является светопоглощением исследуемого раствора.
Массовую долю марганца устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью по 100 см отмеривают 1, 2, 3, 4 и 5 см стандартного раствора марганца. Во все колбы прибавляют 3 см серной кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
- вместимость мерной колбы, см;
- масса навески концентрата, г;
- объем аликвотной части раствора, см.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля марганца, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,10 до 0,30 включ. | 0,06 | 0,08 |
Св. 0,30 " 0,50 " | 0,07 | 0,09 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,12 | 0,16 |
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999