ГОСТ 21707-76
(СТ СЭВ 5280-85)
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Метод определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении
Iron ores, agglomerates and pellets.
Method for determination of gas permeability and layer shrinkage during reduction
ОКСТУ 0709
Дата ведения 1978-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 апреля 1976 г. N 815
Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 31.10.86 N 3357 срок действия продлен до 01.07.93*
_______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание "КОДЕКС".
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г. и октябре 1986 г. (ИУС 1-85, 1-87)
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, агломераты и окатыши и устанавливает метод определения газопроницаемости и усадки слоя пробы при восстановительно-тепловой обработке.
Сущность метода заключается в восстановлении под нагрузкой пробы руды, агломерата или окатышей и определении газопроницаемости по величине перепада давления газа-восстановителя в слое пробы и усадки по изменению высоты слоя.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5280-85.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб для определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении - по ГОСТ 26136-84.
1.2. (Исключен, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА
2.1. Для проведения испытания применяют:
трубу реакционную из жаропрочной стали марки Х25Т длиной 800 мм, внутренним диаметром 60 мм и толщиной стенки 5-7 мм;
электропечь разъемную с карборундовыми электронагревателями для нагрева пробы и газа-восстановителя до заданной температуры;
устройство взвешивающее для контроля изменения массы пробы в процессе испытания;
шток с грузом для создания давления на пробу;
терморегулятор электронный типа РУ5-01 для регулировки температурного режима печи, работающий в системе с потенциометром типа КСП-4 и регулятором напряжения типа РНТО-330-63;
потенциометр типа КСП для контроля температуры нагрева пробы и газа-восстановителя, работающий в комплекте с термометрами типа ТХА по ГОСТ 6616-74*, расположенными в верхней и нижней части пробы;
_______________
* Отменен с 01.01.88.
манометр U-образный стеклянный по ГОСТ 9933-75 или
прибор самопишущий электронный, работающий в комплекте с колокольным дифманометром, для измерения перепада давления газа-восстановителя;
линейку ГОСТ 427-75 или прибор самопишущий электронный, работающий в комплекте с трансформаторным индукционным датчиком, для измерения усадки слоя пробы;
вентиль для регулировки подачи газа-восстановителя;
ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045-81 для контроля подачи газа-восстановителя;
газоанализатор типа ОА-2109 или ОА-2209 по ГОСТ 13320-81 или типа ВТИ-2 по ГОСТ 7018-75 для контроля состава газа-восстановителя;
газоанализатор типа СВ-7633 или хроматограф "Газохром 3101", выпускаемый опытным заводом "Хроматограф", для контроля содержания окиси углерода в воздухе производственных помещений;
фильтр рукавный из стеклоткани для очистки газа-восстановителя от механических примесей;
баллон по ГОСТ 949-73 с редуктором типа ДВП-1-65 и манометрами по ГОСТ 8625-77 для газа-восстановителя;
газогенератор для получения газа-восстановителя;
емкость сглаживающую, обеспечивающую равномерную подачу газа-восстановителя в реакционную трубу;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг и погрешностью взвешивания ±1 г;
шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (105±5) °С;
сита с квадратными ячейками размером 10 и 16 мм по ГОСТ 3826-82;
стакан мерный высотой 60 мм и внутренним диаметром 60 мм;
совки, противни.
Для охлаждения пробы в реакционной камере используют азот или аргон в баллонах.
Допускается использование в установке для проведения испытания других приборов и узлов с техническими характеристиками не ниже указанных в настоящем стандарте.
2.2. Для проведения испытаний изготавливают установку по чертежам института "Механобрчермет" (черт.1 и 2).
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Схема установки для определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении
1 - датчик для регистрации высоты слоя; 2 - шток с грузом; 3 - внешняя стенка реакционной камеры;
4 - внутренняя стенка реакционной камеры; 5 - электропечь; 6 - термопары; 7 - взвешивающее устройство;
8 - контрольно-измерительные приборы; 9 - регулятор подачи восстановительного газа
Черт.1
Примечание. Перфорированная пластина изготовляется из термостойкой стали с температурой окалинообразования 1150 °С.
Черт.2
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Собирают установку по схеме, указанной на черт.1 и 2, и проверяют ее на герметичность. Обнаруженные неплотности должны быть устранены.
3.2. Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105±5) °С.
3.3. Мерный сосуд наполняют испытуемым материалом до образования конуса, уплотняют материал постукиванием в течение 0,5 мин, разравнивают его поверхность на уровне верхнего края сосуда, взвешивают, затем высыпают в реакционную камеру и снова разравнивают поверхность. Затем помещают реакционную камеру в электронагревательную печь и создают на пробу давление 100 кПа.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Включают контрольно-измерительные приборы, систему подачи восстановительного газа в реакционную камеру, электропечь и отмечают время начала испытания.
Устанавливают следующий состав восстановительного газа в объемных процентах: (33±0,5)% СО + (65±0,5)% N.
Содержание примесей в восстановительном газе не должно превышать 0,5% Н, 0,5% СО, 0,1% О, 0,2% НО.
Скорость подачи восстановительного газа устанавливают 50 дм/мин.
Температурный режим: за первые 40 мин температуру нагрева равномерно повышают до 600 °С, в течение следующих 160 мин температуру продолжают равномерно повышать до 1050 °С.
Измеряют и регистрируют перепад давления, высоту слоя и массу пробы через каждые 10 мин в течение первого часа испытания, далее - каждые 30 мин или непрерывно с помощью автоматических самопишущих приборов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. (Исключен, Изм. N 2).
4.3. По истечении 200 мин выключают электропечь и контрольно-измерительные приборы. Выводят реакционную камеру из зоны нагрева и вместо восстановительного газа в реакционную камеру подают азот или аргон со скоростью 20 дм/мин для охлаждения пробы. После понижения температуры до 100 °С подачу нейтрального газа прекращают и продолжают охлаждение до комнатной температуры на воздухе. Затем пробу извлекают из реакционной камеры, взвешивают и приготовляют из нее навеску для проведения химического анализа по ГОСТ 15054-80.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Газопроницаемость слоя руды, агломерата или окатышей характеризуют величиной перепада давления () газа-восстановителя в слое пробы в Па (мм вод.ст.).
Усадку слоя () в процентах определяют по изменению высоты слоя испытуемого материала и вычисляют по формуле
, (1)
где - высота слоя пробы до испытания, мм;
- высота слоя пробы после испытания, мм.
Результат вычисления округляют до целого числа.
5.2. Вычисляют абсолютную и фактическую степень восстановления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2.1. Абсолютную степень восстановления (), в процентах, отнесенную к максимальной степени окисления железа в пробе, вычисляют по формуле
, (2)
где - содержание моноксида железа в восстановленной пробе, %;
- содержание металлического железа в восстановленной пробе, %;
- содержание общего железа в восстановленной пробе, %;
- коэффициент пересчета потери кислорода в пробе при восстановлении 
в ;
- коэффициент пересчета общего железа в пробе на эквивалентное количество кислорода, необходимое для окисления в 
.
Абсолютная степень восстановления () в процентах может быть вычислена по потере массы пробы при восстановлении по формуле
, (3)
где - содержание моноксида железа в исходной пробе, %;
- содержание металлического железа в исходной пробе, %;
- масса исходной пробы, г;
- масса восстановленной пробы, г;
- содержание общего железа в исходной пробе, %.
При использовании формулы для расчета абсолютной степени восстановления () по потере массы испытуемой пробы при восстановлении, следует исключить потери массы, не связанные с процессом восстановления (например, удаление гидратной влаги, СО и др.)
.
5.2.2. Фактическую степень восстановления () вычисляют в процентах по формуле
, (4)
где - абсолютная степень восстановления исходной пробы, которую вычисляют по формуле
. (5)
5.3. По результатам измерения перепада давления, высоты слоя и потери массы пробы в процессе восстановления строят графики зависимости перепада давления и высоты слоя от фактической степени восстановления и температуры.
5.4. Испытание проводят на двух пробах и вычисляют среднее арифметическое полученных результатов. При этом разница результатов двух определений не должна превышать 10%. В случае неудовлетворительных результатов проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких значений.
5.2.1, 5.2.2, 5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 20 мг/м.
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1988