УДК 622.349.21 : 546.621—31.06 : 006.354 Группа АЗ»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БОКСИТ
ГОСТ
14657.3—78
{СТ СЭВ 1243—88J
Метод определения оксида алюминия
Bauxite. Method for the determination of aluminium oxide
ОКСТУ 1711
Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает объемный метод определения содержания алюминия в пересчете на оксид алюминия при массовой доле от 30 до 60%.
Метод основан на определении алюминия комплексонометрическим методом. Титан и железо отделяют от алюминия в виде гидроксида.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности. Фильтры бумажные обеззоленные .
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:3. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20%.
Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381—73, растворы с массовой долей 0,5 и 25%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Ацетатный буферный раствор (pH 5,5); готовят’Следующим образом: 250 г уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, приливают 20 см3 уксусной кислоты и доливают водой до метки.
Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%, свежеприготовленный.
Цинк гранулированный по ГОСТ 3640—79.
Стандартный раствор азотнокислого цинка, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 3,2690 г гранулированного цинка растворяют при нагревании в смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 5—10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки.
Поправочный коэффициент раствора азотнокислого цинка (Ki) определяют следующим образом: 25 см3 стандартного раствора алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до объема 200 см3. Приливают 50 см3 раствора трилона Бив присутствии 5—6 капель ксиленолового оранжевого горячий раствор нейтрализуют аммиаком, приливая его по каплям до перехода окраски раствора в синий цвет. Затем подкисляют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 20 см3 буферного раствора и после кипячения в течение 3 мин и охлаждения титруют избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка до перехода окраски раствора из желтой в розовую. Далее вытеснение трилона Б фтористым натрием и второе титрование Проводят, как указано в п. 3.1а.
Поправочный коэффициент (Ki) раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле
где Vi — объем стандартного раствора алюминия, см3;
V — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на второе титрование, см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Для определения поправочного коэффициента раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 по стандартному раствору азотнокислого цинка отбирают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Прибавляют 5—6 капель ксиленолового оранжевого и по каплям аммиак до синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям соляной кислоты. Затем в колбу приливают 20 см1 ацетатного буферного раствора и титруют раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
Поправочный коэффициент раствора трилона Б с молярнои концентрацией 0,05 моль/дм3 (К) вычисляют по формуле
где Vj—объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, см3;
V — объем раствора трилона Б, см3.
Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—77. насыщенный раствор. Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069—74 в виде стружки. Стандартный раствор алюминия 0,05 М готовят следующим образом: навеску алюминия с предварительно очищенной поверх-ностыо массой 1,3491 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 400 см3 при умеренном нагревании, доливая раствор кислоты порциями по 5 см'. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
рают 100—200 см3 щелочного раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, нагревают, добавляют 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор соляной кислотой, разбавленной 1:1, прибавляя ее по каплям, до перехода окраски раствора в желтый цвет. После нейтрализации к раствору прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят 2—3 мин, охлаждают, прибавляют еще 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и избыток трилона 5 оттитровывают раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1а. Окончание определения можно проводить также следующим образом: к оттитрованному по п. 3.1 раствору приливают 30 см3 раствора фтористого натрия, снова кипятят 3 мин и охлаждают. Оттитровывают освобожденный фтористым натрием трилон Б раствором азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 в присутствии нескольких капель ксиленолово-го^оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в розовую (второе титрование).
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотоколориметрическим методом по ГОСТ 14657.2—78, отбирают аликвотную часть 100 см3 в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок раство-^ ряют соляной кислотой, разбавленной 1:1» прибавляемой по каплям. К раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония, 25 см3 раствора уротропина с массовой долей 25%, нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют черев фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок промывают 6—8 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. Фильтрат, полученный после отделения полуторных оксидов, можно использовать для определения оксида кальция и оксида магния, поступая, как указано в ГОСТ 14657.7—82.
Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, и 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка, после чего переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 50 см3 раствора едкого натра, нагретого до 80°С. Стакан ополаскивают 3—4 раза горячей водой. Колбу с осадком помещают на баню и выдерживают 10 мин для коагуляции осадка. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
Затем раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 100—200 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 30—50 см3 раствора трилона Б (в зависимости от отбираемой аликвотной части раствора), нагревают до кипения, добавляют 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1 или п. 3.1а.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах, определяемую по п. 3.1, вычисляют по формуле
v _ (V- к■ Кг— V,) • 0.00256 • Уг • Из • 100 л |/4. у5 ,т ’
где V— объем добавляемого раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, см3;
/<2 — коэффициент, учитывающий количество трилона Б, содержащееся в титруемой аликвотной части раствора;
К — поправочный коэффициент раствора трилона Б;
Vi—объем раствора азотнокислого цинка молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
0,00255 — титр раствора азотнокислого цинка молярной концентрации 0,05 моль/дм3, выраженный в граммах оксида алюминия;
V2 —общий объем раствора, см3;
Уз — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см3;
V4 — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см3;
У5 — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см3;
tn — масса навески боксита, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1а. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах, определяемую по п. 3.1а, вычисляют по формуле
v_ V К,-0,00255-V3-ЮО
Л Vt-Vs-m
где V — объем раствора азотнокислого цинка- с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на второе титрование по п. 3.1а, см3;
Ki — поправочный коэффициент раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3;
0,00255 — титр раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, выраженный в граммах оксида алюминия.
4.2. Массовую долю оксида алюминия (XJ в процентах, определяемую по п. 3.2, вычисляют по формуле
V— (УК—У>)-0,00255-У2-Уз-100
Л1 У4-У5-/п
где обозначения по п. 4.1.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать сходимости 0,5% абс., воспроизводимости 0,8% абс.
(Измененная редакция, Изм. Кг 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.04.78 г. №1113
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1243—78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14657.3—69
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 61—75
2
ГОСТ 199—78
2
ГОСТ 1381—73
2
ГОСТ 3118—77
2
ГОСТ 3640—79
2
ГОСТ 3760—79
2
ГОСТ 3773—72
2
ГОСТ 4328—77
2
ГОСТ 4461—77
2
ГОСТ 4463—77
2
ГОСТ 10652—73
2
ГОСТ 11069—74
2
ГОСТ 14657.0—78
I
ГОСТ 14657.2—78
3.1
ГОСТ 24104—80
2
6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 1:1.08.88 № 2907
7. Переиздание [.сентябрь 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., июле 1988 г., сентябре 1989 г. [МУС 11—81, 12—88, 1—90)
39
1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От раствора после определения двуокиси кремния гравиметрическим или фотоколориметрическим методом по ГОСТ 14657.2—78 отбирают аликвотную часть 100 см3 в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем к аликвотной части раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом, приливают 50 см3 раствора трилона Б, а к аликвотной части раствора, полученного при определении диоксида кремния фотоколориметрическим методом, приливают 25 см:* раствора трилона Б. Затем приливают 50 см3 гидроксида натрия, нагревают раствор, не доводя до кипения, до коагуляции осадка гидроксидов железа и титана.
Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухон стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отби-