Группа А3
ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23581.2-79 "Руды железные, концентраты и агломераты.
Методы определения содержания закиси марганца"
Дата введения 1986-01-01
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2135
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.
Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания закиси марганца
Iron ores, concentrates and agglomerates. Method of determination of manganese protoxide content".
Вводная часть. Заменить слова: "агломераты" на "агломераты и окатыши".
Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 1224-78 на ГОСТ 23581.0-80.
Пункт 2.1.1 дополнить абзацем (после третьего): "тигли платиновые по ГОСТ 6563-75";
десятый абзац. Исключить слова: "(плавиковую кислоту)"; заменить ссылку: ГОСТ 10484-73 на ГОСТ 10484-78;
двадцатый абзац. Заменить значение: 99,95% на "не менее 99,9%".
Пункт 2.2.1.1. Первый абзац после слов "приливают 5 см азотной кислоты" изложить в новой редакции: "20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, или 20 см хлорной кислоты и 0,5 см серной кислоты, разбавленной 1:4. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до появления густых паров серной или хлорной кислоты, после чего продолжают нагревание еще в течение 10-15 мин";
третий абзац. Заменить значение: 700 °С на 600-700 °С;
четвертый абзац после слова "досуха" дополнить словами: "затем прокаливают остаток при 500-600 °С".
Пункт 2.2.3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Массовая доля закиси марганца, % | Аликвота, см | Масса закиси марганца в аликвоте раствора, мг |
От 0,02 до 0,15 | 25 | 0,05-0,375 |
Св. 0,15 " 1 | 20 | 0,3-2 |
" 1 " 2 | 10 | 1-2 |
" 2 " 4 | 5 | 1-2 |
" 4 " 10 | 5 | 0,8-2 |
Пункт 2.2.3. Второй абзац после слов "нагревают до" изложить в новой редакции: "кипения и после появления окраски перманганат-иона выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения, в течение 30 мин".
Пункт 2.2.4. Первый и второй абзацы изложить в новой редакции: “Для построения градуировочного графика при массовой доле закиси марганца более 0,15% в стаканы вместимостью 200 см приливают 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5 мг закиси марганца, затем приливают 30 см смеси кислот и разбавляют водой до объема 60 см. Прибавляют 10 см йоднокислого натрия или калия и далее продолжают, как указано в п.2.2.3.
Для построения градуировочного графика при массовой доле до 0,15% в стаканы вместимостью 200 см приливают 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,050; 0,125; 0,25; 0,375; 0,50 мг закиси марганца, приливают по 30 см смеси кислот и доливают водой до объема 60 см. Приливают по 10 см раствора йоднокислого натрия или калия и далее продолжают, как указано в п.2.2.3".
Пункт 3.1.1. Второй абзац исключить;
десятый абзац. Заменить значение: 200 г/дм на 120 г/дм;
пятнадцатый абзац. Заменить значение: 99,95% на “не менее 99,9%";
восемнадцатый, девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: "калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, степень чистоты не менее 99,5%, и перекристаллизованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1 дм и приливают 800 см воды, нагревают до 90 °С. Раствор фильтруют под разрежением через стеклянный фильтр N 3. Отфильтрованный раствор быстро охлаждают в ледяной воде до 10 °С при энергичном перемешивании и дают осесть мелкокристаллическому осадку.
Затем раствор сливают, переносят кристаллическую массу в стеклянный тигель N 3 и фильтруют под разрежением. Полученную кристаллическую массу переносят на стекло или в фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защищенном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80-100 °С в течение 2-3 ч в сушильное шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калий негигроскопичен.
Титрованные растворы марганцовокислого калия: 1,8 г/дм (раствор А) и 0,8 г/дм (раствор Б).
1,8 или 0,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм воды. Раствору дают отстояться в течение 6 сут, затем сифонируют в склянку из темного стекла.
Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по стандартному раствору марганца следующим образом: аликвоту стандартного раствора марганца (1 мг закиси марганца в 1 см) 50 см (для установки титра раствора А) или 25 см (для установки титра раствора Б) помещают в стакан вместимостью 400 см, содержащий 150 см раствора пирофосфорнокислого натрия, при непрерывном перемешивании. Добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого натрия, устанавливают рН раствора, равным 7 (контроль рН проводят на рН-метре, по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему), и титруют соответствующим раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке с парой электродов: платина-насыщенный каломельный, платина-вольфрамовый или платина-платиновый до максимального скачка потенциала.
Титр () раствора марганцовокислого калия, в г закиси марганца на 1 см раствора, вычисляют по формуле
где - мacca закиси марганца, соответствующая аликвоте стандартного раствора марганца, г;
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора марганца, см;
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по марганцовокислому калию следующим образом: навеску перекристаллизованного марганцовокислого калия 0,1 г растворяют в 20 см воды, приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислоты повторяют дважды. К сухому остатку приливают 1 см соляной кислоты, 30-40 см воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 400 см, содержащий 150 см раствора пирофосфорнокислого натрия, при непрерывном перемешивании и продолжают определение, как указано при установке титра по стандартному раствору марганца.
Титр () раствора марганцовокислого калия, в г закиси марганца на 1 см раствора, вычисляют по формуле
где - масса навески марганцовокислого калия, взятая для определения титра, г;
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см;
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
0,4488 - коэффициент пересчета марганцовокислого калия на закись марганца".
Пункт 3.2.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: "Подготовленный таким образом раствор титруют раствором марганцовокислого калия А (при содержании закиси марганца более 5%) или Б (при содержании закиси марганца до 5%) на потенциометрической установке с парой электродов: платина-насыщенный каломельный, платина-вольфрамовый или платина-платиновый до скачка потенциала".
Пункты 2.3.2; 3.2.2*. Исключить слово: "параллельных".
_______________
* Пункт 3.2.2 в ГОСТ 23581.2-79 отсутствует. Вероятно ошибка оригинала. Следует читать п.3.3.2. - Примечание "КОДЕКС".
Текст документа сверен по:
ИУС N 10, 1985