ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23581.17-81 "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши.
Методы определения окиси алюминия"
Дата введения 1987-05-01
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.
Вводная часть. Второй абзац дополнить словами: "в части раздела 4 и частично в части раздела 3".
Раздел 2. Вводную часть дополнить абзацем (после четвертого): "Соотношение алюминия и ванадия не должно превышать 1:5".
Пункт 2.1.1. Девятый абзац. Заменить значение: 99,95 на 99,9;
дополнить абзацами (после девятого):
"железа окись по ГОСТ 4373-77;
железо карбонильное (99,99%);
никель двухлористый, 6-водный, по ГОСТ 4038-79, раствор 20 г/дм";
десятый абзац после значения 1:1 дополнить значением: 1:5;
тринадцатый абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 4815-76";
двадцатый абзац изложить в новой редакции: "железо хлорное, раствор: 14,3 г окиси железа растворяют в 100 см соляной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают или 10 г карбонильного железа растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха. Затем прибавляют 20 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают";
двадцать первый абзац. Заменить слова: "Раствор пригоден в течение нескольких недель. Если при хранении образуется осадок, раствор фильтруют через плотный фильтр" на "Раствор можно использовать в течение нескольких дней, если он остается прозрачным";
двадцать четвертый абзац после слов "до удаления окислов азота" дополнить словами: "Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раствора, или в присутствии 1 см раствора хлористого никеля, как катализатора".
Пункт 2.2.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Массовая доля окиси алюминия, % | Масса навески, г | Аликвота раствора, см | Масса окиси алюминия в аликвоте, мг | |||
От | 0,1 | до | 0,5 | 0,25 | 10 | 0,01-0,05 |
Св. | 0,5 | " | 2,5 | 0,1 | 10 | 0,02-0,1 |
" | 2,5 | " | 10 | 0,1 | 5 | 0,05-0,2 |
Пункт 2.2.2. Первый абзац. Заменить значение и слова: 2 г на 2-2,5 г, "содержащий 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:7 и нагретой до 60-70°" на "приливают 60 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5";
второй абзац. Заменить значение: 12 см на 10 см;
третий абзац изложить в новой редакции: "Для определения окиси алюминия можно использовать раствор, полученный по п.2.2.3 ГОСТ 23581.15-81 (после выделения двуокиси кремния), подобрав соответствующее разбавление и аликвоту, или раствор, полученный по п.4.2.1. ГОСТ 23581.15-81".
Пункт 2.2.3. Второй абзац. Заменить слова: "Для установления рН-среды прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (45 г/дм) до изменения окраски индикатора" на "Стенки колбы обмывают водой и прибавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (45 г/дм) до появления бурой окраски".
Пункт 2.2.4. Заменить слова: "и дают 50 см раствора гидроокиси натрия (200 г/дм) в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин" на "которую растворяют прибавлением по каплям соляной кислоты, разбавленной 1:1, и с избытком 1 см. Полученный раствор осторожно при перемешивании вливают в колбу, содержащую 50 см горячего раствора гидроокиси натрия (200 г/дм) (при определении менее 1% окиси алюминия предпочтительно использование кварцевой посуды), нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин".
Пункт 2.2.6. Второй абзац дополнить словами: "или методом сравнения".
Пункт 2.2.7. Заменить значения: "от 0,1 до 1%" на "от 0,1 до 2,5%"; после значения 6,5 дополнить значением: 13; после значения 1,3 дополнить значением: 2,6; после слов "1-2 капли фенолфталеина" дополнить словами: " (при необходимости) ".
Пункт 2.2.8. Первый абзац. Заменить значения: "от 1 до 10%" на "от 2,5 до 10%";
заменить значения и слова: "по 2,5 см раствора хлорного железа и 1; 2; 4; 6; 8; 10 см" на "по 5 см хлорного железа и 2,5; 4; 6; 8; 10 см"
после слов "что соответствует" заменить значения: 1; 2 на 2,5;
второй абзац дополнить словами: "и раствора хлорного железа".
Пункт 2.2 дополнить пунктом - 2.2.9: "2.2.9. Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью 300-400 см приливают по 60 см соляной кислоты, разбавленной 1:5, по 2 г смеси для сплавления, раствор хлорного железа в соответствии с содержанием железа в пробе, стандартный раствор окиси алюминия А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси алюминия, и проводят через стадии анализа аналогично определению в испытуемых пробах".
Пункт 2.3.1 после слов "() в процентах" дополнить словами: "при использовании градуировочного графика";
Раздел 2 дополнить пунктом - 2.3.1а (после п.2.3.1):
"2.3.1а. Массовую долю окиси алюминия () в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле
,
где - масса окиси алюминия в растворе сравнения, мг;
- оптическая плотность анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;
- масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;
- оптическая плотность раствора сравнения, за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;
- коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п.2.3.1".
Пункт 3.1.1. Четвертый абзац. Заменить значение: 99,95 на 99,9;
двадцать второй абзац после слов "до удаления окислов азота" дополнить словами: "Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раствора или в присутствии 1 см раствора хлористого никеля, как катализаторов";
двадцать четвертый абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 10816-64"
Пункт 3.3.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: на .
Раздел 4. Вводную часть изложить в новой редакции:
"Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия при длине волны 309,3 нм. Для атомизации раствора используют пламя закись азота - ацетилен".
Пункт 4.1.1 дополнить абзацем (после шестнадцатого): "водорода перекись по ГОСТ 10929-76";
девятнадцатый абзац после слов "в присутствии платиновой спирали" дополнить словами: "которую перед окислением извлекают из раствора".
Пункт 4.2.1 дополнить абзацем: "При наличии в руде, концентрате, агломерате или окатыше марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50-60 см воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору прибавляют 10 см соляной кислоты, 1-2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения для разрушения избытка перекиси водорода".
Пункт 4.2.6 дополнить абзацем: "При использовании для определения окиси алюминия растворов, подготовленных для определения окиси кальция и окиси магния по п.4.2.3.1 ГОСТ 23581.16-81, необходимо подобрать соответствующую аликвоту и выровнять кислотность испытуемых растворов и растворов градуировочного графика".
Раздел 4 дополнить пунктом - 4.2.8: "4.2.8. Допускается проведение определения по методу сравнения. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см приливают стандартный раствор алюминия А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси алюминия, приливают по 20 см раствора хлористого калия, по 10 см раствора железа, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы фотометрируют в соответствии п.4.2.4".
Пункт 4.3.1 после слов "в процентах" дополнить словами: "при использовании градуировочного графика".
Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3.1а (после п.4.3.1):
"4.3.1a. Массовую долю окиси алюминия () в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле
,
где - масса окиси алюминия в растворе сравнения, мг;
- значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;
- масса навески, соответствующего аликвоте анализируемого раствора, г;
- значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;
- коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п.2.3.1".
Текст документа сверен по:
ИУС N 2, 1987