ГОСТ 2082.12-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определения цинка
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of zinc content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения цинка
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3640-79* | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3773-72 | 2 |
ГОСТ 3778-93** | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ТУ 6-09-5313-87 | 2 |
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту;
** Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - .
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле от 0,05 до 3%).
Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне аммиачно-хлоридного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод - ртутный капельный, анод - донная ртуть) или осциллографический полярограф типа ПО-5122, или полярограф ППТ-1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия, 250 смаммиака, 20 см клея, доливают до 1000 см воды и тщательно перемешивают.
Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-93.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Цинк по ГОСТ 3640-79.
Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг цинка.
Клей столярный, раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г клея помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 60-70 смгорячей воды и кипятят, помешивая, на медленном огне до полного растворения. Охлаждают, разбавляют водой до 100 см и вновь перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 20 см соляной кислоты и нагревают в течение 45-60 мин. К раствору прибавляют 30 см воды и кипятят 5-10 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза горячей водой. Объем раствора должен быть 90-100 см. Раствор нагревают, бросают гранулы свинца для цементации меди и кипятят до прекращения изменения цвета. Затем раствор фильтруют и фильтрат упаривают до 20 см в присутствии перекиси водорода, чтобы окислить железо до трехвалентного состояния. Остаток охлаждают, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроокисей, приливают по 20 см фона, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют и полярографируют цинк в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути
.
3.2. Для приготовления стандартных растворов в семь колб вместимостью по 50 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 15 смстандартного раствора цинка, приливают 20 см фона, доливают до метки водой и полярографируют цинк, как указано в п.3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество цинка в стандартном растворе, мг/дм;
- высота волны испытуемого раствора, мм;
- объем испытуемого раствора, см;
- масса навески концентрата, г;
- высота волны стандартного раствора, мм
.
4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
Массовая доля цинка, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений () | анализов () | |
От 0,05 до 0,10 включ. | 0,01 | 0,02 |
Св. 0,10 " 0,30 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,30 " 1,00 " | 0,08 | 0,12 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,12 | 0,15 |
" 2,00 " 3,00 " | 0,16 | 0,20 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты молибденовые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 2082.0-81-ГОСТ 2082.17-81. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996