ГОСТ 15848.3-90
Группа A39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Метод определения оксида железа (II)
Chromium ores and concentrates. Method for determination of ferrous protoxide (II)
ОКСТУ 0741
Срок действия с 01.01.92
до 01.01.2002*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.И.Стенина (руководитель темы), Г.В.Шибалко, Н.А.Забугорная
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3671
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15848.3-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4208-72 | 2 |
ГОСТ 4220-75 | 2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
ГОСТ 14262-78 | 2 |
ГОСТ 15848.0-85 | 1 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0,5 до 20%.
Метод основан на разложении навески руды или концентрата в смеси серной и фосфорной кислот, к которой добавляют раствор ванадия (V). Железо (II) окисляют ванадием (V) до железа (III). Избыток ванадия (V) оттитровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора-дифениламинсульфоната натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15848.0.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная (1:4).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 3 г/дм.
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), раствор с массовой концентрацией 0,7 г/дм.
Смесь серной и фосфорной кислот: 2 см серной кислоты смешивают со 100 см фосфорной кислоты, приливают 2,5 см раствора марганцовокислого калия и нагревают до выделения паров серной кислоты.
Ванадия (V) оксид, ос.ч.
Раствор ванадия (V): 100 см смеси кислот наливают в стакан вместимостью 500 см. Содержимое стакана нагревают и при перемешивании добавляют 7 г оксида ванадия (V). Нагревание продолжают до полного растворения оксида ванадия (V). Раствор охлаждают. В мерную колбу вместимостью 1000 см наливают 800-850 см воды, затем вливают полученный раствор, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), х.ч. или ч.д.а, перекристаллизованный следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см воды, нагревая до кипения. Для получения мелких кристаллов раствор тонкой струей при энергичном перемешивании выливают в фарфоровую чашку, охлаждаемую холодной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч.
Перекристаллизацию реактива квалификации ч.д.а. проводят дважды.
Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента (KСrО) = 0,05 моль/дм: 2,4515 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 150-200 см воды, нагревают до растворения соли и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,00359 г оксида железа (II).
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией (NН)SО·FeSO·6HO=0,05 моль/дм: 20 г соли растворяют в 200 см серной кислоты (1:4). Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для установления массовой концентрации раствора соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 25 см раствора двухромовокислого калия, 10 см смеси кислот, доливают водой до 130-150 см, приливают 2 см раствора индикатора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
Массовую концентрацию раствора соли Мора () по оксиду железа (II) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;
0,00359 - масса оксида железа (II), которая соответствует 1 см раствора двухромовокислого калия, г;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.
Для установления соотношения между растворами ванадия (V) и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 30 см смеси кислот и 10 см отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 2 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
Коэффициент (), определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия (V), см;
- объем раствора ванадия (V), взятый для титрования, см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу вместимостью 250 см приливают 30 см смеси кислот и 10 см отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты.
В охлажденный раствор помещают 0,2 г хромовой руды или концентрата, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при 360-380 °С до полного разложения навески, периодически перемешивая содержимое колбы во избежание прилипания частиц к стенкам колбы. Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 2 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида железа (II) () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора ванадия (V), взятый для анализа, см;
- коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора пробы, см;
- массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду железа (II), г/см;
- масса навески высушенной руды или концентрата,
г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (II) в процентах приведены в таблице.
Массовая доля оксида железа (II), % | |||||
От 0,5 до 1 | 0,2 | 0,25 | 0,2 | 0,25 | 0,15 |
Св. 1 " 2 | 0,3 | 0,35 | 0,3 | 0,35 | 0,2 |
" 2 " 4 | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
" 4 " 8 | 0,7 | 0,85 | 0,7 | 0,85 | 0,45 |
" 8 " 13 | 0,95 | 1,2 | 1,0 | 1,2 | 0,6 |
13 " 20 | 1,1 | 1,4 | 1,2 | 1,4 | 0,75 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Руды хромовые и концентраты. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1991