ГОСТ 22760-77
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Гравиметрический метод определения жира
Milk products. Gravimetric method for determination of fat content
MКC 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Патратий, канд. c-х. наук (руководитель темы); В.П.Аристова, канд. с-х наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.77 N 2553
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1211-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 450-77 | 2.1 |
ГОСТ 3622-68 | 1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 4232-74 | 2.1 |
ГОСТ 5541-2002 | 2.1 |
ГОСТ 5867-90 | 4.2.1 |
ГОСТ 5962-67 | 2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1 |
ГОСТ 13928-84 | 1.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ГОСТ 26809-86 | 1.1 |
ГОСТ 28498-90 | 2.1 |
ТУ 6-02-1244-83 | 2.1 |
ТУ 27-32-26-77-86 | 2.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1983 г., в июне 1988 г. (ИУС 6-83, 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на молоко (цельное, обезжиренное сырое, пастеризованное, гомогенизированное), сливки и молочные продукты без сахарозы (кисломолочные напитки, творог, сухое молоко) и устанавливает гравиметрический метод определения жира по Розе-Готлибу.
Метод предназначен для проведения государственных испытаний приборов, а также при разработке ускоренных методов определения жира.
Сущность метода заключается в экстрагировании жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпариванием растворителей и взвешиванием остатка.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,001 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
Шкаф сушильный с вентиляцией и автоматической регулировкой температуры типа СЭШ-3 или шкаф вакуумный сушильный типа ВШ-0,035А.
Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками (в соответствии с приложением), сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.
Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °С и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.
Колбы тонкостенные вместимостью от 150 до 250 см по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки вместимостью 250 см по ГОСТ 25336; баня водяная с обогревом.
Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С, с диапазоном измерения от 100 до 200 °С, с ценой деления 1 °С.
Материал, облегчающий кипение, обезжиренный, непористый, не ломкий при употреблении: стеклянные шарики или кусочки карборунда.
Кальций хлористый технический кальцинированный по ГОСТ 450 прокаленный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 10%.
Аммиак по ГОСТ 3760, водный раствор с массовой долей аммиака 25%.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах по ТУ 27-32-26*.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Растворители:
эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее IX, без перекисей;
эфир петролейный по ТУ 6-02-1244;
растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч.д.а.), не должны оставлять осадка больше, чем при контрольном опыте. Если масса осадка при контрольном опыте превышает 0,0005 г, реактивы подвергают очистке перегонкой с 1 г молочного жира на 1 см растворителя.
2.3. Для проверки наличия перекисей в диэтиловом эфире в колбу с притертой пробкой (предварительно ополоснутую диэтиловым эфиром) вносят 1 см свежеприготовленного 10%-ного йодистого калия и 10 см диэтилового эфира. Все это встряхивают и выдерживают в течение 1 мин. Слой эфира при этом не должен желтеть.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Пробу молока, сливок или кисломолочных напитков доводят до (20±2) °С, тщательно перемешивают до однородной консистенции, чтобы диспергировать жир. При этом пробу сильно не встряхивают, чтобы не вызвать их вспенивания или сбивания молочного жира.
В случае трудности диспергирования жира в молоке, сливках и кисломолочных напитках пробу при осторожном перемешивании медленно нагревают до (40±2) °С, тщательно перемешивают и быстро охлаждают до (20±2) °С.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Колбу для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики или кусочки карборунда), высушивают в сушильном шкафу при (102±2) °С или в вакуум-сушильном шкафу при 70-75 °С и давлении 6,66 Па в течение 0,5-1 ч, охлаждают в эксикаторе до (20±2) °С и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Первое экстрагирование
4.2.1. Масса навески продукта с массовой долей жира до 5% - от 10 до 11 г. Массу навески продукта с массовой долей жира более 5% () в граммах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля жира, установленная по ГОСТ 5867*, %.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457-99 в части определения жира в сычужных и плавленных сырах.
Навеску молока, сливок, кисломолочных напитков помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования. Навеску творога помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и добавляют от 6 до 8 см дистиллированной воды. Навеску сухого молока помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и добавляют от 9 до 19 см дистиллированной воды. Затем экстрактор, сосуд или колбу для экстрагирования с навеской творога или сухого молока помещают в водяную баню с температурой воды (38±2) °С и перемешивают до получения однородного раствора.
В экстрактор или колбу (сосуд) для экстрагирования с продуктом вводят 1,5 см 25%-ного раствора аммиака и тщательно перемешивают, приливают 10 см этилового спирта и аккуратно смешивают, не закрывая.
Добавляют 25 см диэтилового эфира, закрывают экстрактор, сосуд (колбу) и интенсивно встряхивают, переворачивая его в течение 1 мин. При необходимости охлаждают сосуд в проточной воде.
Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см петролейного эфира, предварительно сполоснув пробку и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) так, чтобы растворитель попал внутрь. Закрывают экстрактор, сосуд (колбу), встряхивают, переворачивая его в течение 30 с, и центрифугируют в течение (15±1) мин или оставляют в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не отделится от водного слоя.
4.2.2. Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) смешанным растворителем, сливая его внутрь экстрактора, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возможности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки.
Для облегчения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить дистиллированную воду с целью поднятия поверхности раздела между двумя слоями.
4.2.3. Ополаскивают внутреннюю и внешнюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для экстрагирования смешанным растворителем, сливая его в колбу для перегонки.
4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2.4. Добавляют 5 см этилового спирта в экстрактор или сосуд (колбу) для экстракции, ополаскивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.3. Второе экстрагирование
4.3.1. Второе экстрагирование проводят в соответствии с п.4.2, используя 15 см диэтилового и 15 см петролейного эфиров.
4.4. Третье экстрагирование
4.4.1. Третье экстрагирование проводят по пп.4.2.1 и 4.2.2, используя 15 см диэтилового и 15 см петролейного эфиров.
4.4.2. При анализе обезжиренного молока третье экстрагирование не проводят.
4.5. Определение массы экстрагированного жира
4.5.1. Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта.
4.5.2. После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при (102±2) °С или в вакуумном шкафу при 70-75 °С и давлении 6,66 Па в течение 1 ч. Колбу помещают в эксикатор для охлаждения до (20±2) °С и взвешивают.
Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение 30-60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,0003 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.
Разность между массами колб с жиром по п.4.5.2 и без жира по п.4.1, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.3. Для установления, что все экстрагированное вещество является жиром, в колбу для перегонки добавляют 15-25 см петролейного эфира, осторожно нагревают и взбалтывают до полного растворения экстрагированного вещества.
4.5.4. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают внешнюю сторону горлышка колбы растворителем.
Далее поступают аналогично п.4.5.2.
Разность между массами колб с жиром по п.4.5.2 и окончательной после экстрагирования жира петролейным эфиром, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
4.6. Одновременно с определением жира в молоке, сливках или молочных продуктах без сахарозы проводят контрольный опыт с 10 см дистиллированной воды, используя те же реактивы.
Контрольный опыт проводят по пп.4.1, 4.2.1, 4.2.2, 4.2.3, 4.3.1, 4.5.1, 4.5.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю жира в пробе , %, вычисляют по формуле
,
где - масса навески, г;
- масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;
- масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г;
- масса колбы в контрольном опыте после анализа, г;
- масса колбы в контрольном опыте до анализа, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Пределы допускаемой погрешности и сходимости должны соответствовать данным таблицы.
Наименование продукта | Диапазон массовой доли жира | Предел допускаемой погрешности результата измерений, % массовая доля жира при =0,95 | Сходимость, %, не более |
Молоко сырое цельное, гомогенизированное, пастеризованное, кисломолочные напитки без сахарозы, творог | От 0,5 до 5,0 | ±0,03 | 0,02 |
Сливки | От 8,0 до 10,0 | ±0,09 | 0,03 |
Сухое молоко | От 10 до 15 | ±0,15 | 0,05 |
От 15 до 25 | ±0,25 | 0,15 | |
От 25 до 30 | ±0,30 | 0,20 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ЭКСТРАКТОР
1 - трубка из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72 диаметром 3 мм; 2 - фторопласт
(Введено дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2009