ГОСТ 3629-47
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения спирта (алкоголя)
Milk products. Method of alcohol determination
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1947-09-01
УТВЕРЖДЕН Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР 15 апреля 1947 г. Дата введения установлена 01.09.47
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2330 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания спирта
ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1983 г. (ИУС 1-84)
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты и устанавливает метод определения этилового спирта в кефире и кумысе.
Метод основан на определении при помощи пикнометра относительной массы раствора отгона, полученного из продукта.
Относительной массой раствора отгона называется отношение массы раствора отгона, определенной при температуре 20 °С, к массе воды в том же объеме и при той же температуре.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1-2. (Исключены, Изм. N 1).
3. Отбор проб кефира и кумыса и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.
4. (Исключен, Изм. N 1).
5. Аппаратура, материалы и реактивы:
пикнометр по ГОСТ 22524-77, вместимостью от 25 до 50 см;
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,001 г по ГОСТ 24104-88* (для взвешивания пикнометров);
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 500 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания продукта);
секундомер механический;
шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 40 до 200 °С, с допускаемыми отклонениями ±1 °С от заданной;
термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 15 до 25 °С, с допускаемыми отклонениями ±0,1 °С от заданной;
термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 55 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 28498-90;
эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82;
стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82;
пипетка вместимостью 10 см по документации по стандартизации;
колба для перегонки типа К, исполнения 1, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
колба мерная исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
палочка стеклянная;
штатив;
бумага универсальная индикаторная или бумага лакмусовая;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,5 н. растворы;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 или калия бихромат технический по ГОСТ 2652-78;
кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, бидистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6. "Водным числом" пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. По настоящему методу "водное число" должно определяться при температуре 20 °С.
7. Пикнометр тщательно промывают последовательно слабым спиртовым раствором щелочи, водой, хромовой смесью и вторично водой, после чего высушивают при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Во взвешенный предварительно пикнометр приливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.
Для приготовления хромовой смеси взвешивают 50-60 г двухромовокислого калия, добавляют к 1 дм серной кислоты и перемешивают до полного растворения.
8. Пикнометр с водой подвешивают посредством тонкой нитки к стеклянной палочке, положенной на кольцо штатива, и опускают в стакан с водой, которая должна быть приблизительно на одном уровне с водой пикнометра. Для большей устойчивости температуры внутри стакана его помещают в термостат.
9. Во время проведения определения температура воды в стакане и термостате должна быть (30,0±0,2) °С.
10. Через 40 мин посредством фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают.
11. "Водное число" пикнометра вычисляют по формуле
,
где - масса пустого пикнометра с пробкой, г;
- масса пикнометра с водой и пробкой, г.
7-11. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
12. 100 г продукта отвешивают в колбе для перегонки с погрешностью не более 0,1 г, прибавляют в колбу с продуктом по каплям раствор гидроокиси натрия (калия) до нейтральной или слабощелочной реакции (по лакмусовой бумажке), помещают несколько стеклянных капилляров и закрывают колбу пробкой.
Примечание. Допускается нейтрализация навески продукта по расчету, если имеются данные по кислотности пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
13. Колбу для перегонки соединяют с обратным холодильником и медленно проводят перегонку при умеренном нагревании. В качестве приемника применяют мерную колбу вместимостью в 100 см. Отгонку прекращают после заполнения колбы приблизительно на объема.
14. В случае получения не вполне чистого отгона, его переводят количественно в чистую колбу для перегонки, в которой объем отгона доводят водой приблизительно до 100 см, и производят вторичную перегонку по п.13.
15. По окончании перегонки мерную колбу с отгоном дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.
16. Посредством пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр, предварительно взвешенный и подготовленный по п.6, приливают из мерной колбы раствор отгона до уровня немного выше метки и производят определение по п.8, 9 и 10.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
17. Относительную массу раствора отгона вычисляют по формуле
,
где - масса пустого пикнометра с пробкой, г;
- масса пикнометра с раствором отгона, г;
- "водное число" пикнометра.
18. Расхождение между параллельными определениями относительной массы раствора отгона должно быть не более 0,0002.
19. Массовую долю спирта в продукте находят по относительной массе (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
ТАБЛИЦА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СПИРТА ПО ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МАССЕ ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ
Относительная масса водно-спиртовой смеси | Массовая доля спирта в продукте, % | |
1,0000 | 0,00 | |
0,9999 | 05 | |
8 | 10 | |
7 | 16 | |
6 | 21 | |
5 | 26 | |
4 | 32 | |
3 | 37 | |
2 | 42 | |
1 | 48 | |
0 | 53 | |
9989 | 59 | |
8 | 64 | |
7 | 69 | |
6 | 74 | |
5 | 80 | |
4 | 85 | |
3 | 90 | |
2 | 96 | |
1 | 1,01 | |
0 | 06 | |
9979 | 12 | |
8 | 17 | |
7 | 23 | |
6 | 28 | |
5 | 34 | |
4 | 39 | |
3 | 44 | |
2 | 50 | |
1 | 55 | |
0 | 60 | |
0,9969 | 1,66 | |
8 | 71 | |
7 | 77 | |
6 | 82 | |
5 | 88 | |
4 | 93 | |
3 | 98 | |
2 | 2,04 | |
1 | 09 | |
0 | 15 | |
9959 | 20 | |
8 | 26 | |
7 | 32 | |
6 | 37 | |
5 | 43 | |
4 | 48 | |
3 | 54 | |
2 | 59 | |
1 | 65 | |
0 | 70 | |
9949 | 76 | |
8 | 82 | |
7 | 87 | |
6 | 93 | |
5 | 98 | |
4 | 3,04 | |
3 | 10 | |
2 | 16 | |
1 | 21 | |
0 | 27 | |
0,9939 | 3,33 | |
8 | 38 | |
7 | 44 | |
6 | 50 | |
5 | 56 | |
4 | 61 | |
3 | 67 | |
2 | 73 | |
1 | 78 | |
0 | 84 | |
9929 | 90 | |
8 | 96 | |
7 | 4,02 | |
6 | 08 | |
5 | 14 | |
4 | 20 | |
3 | 26 | |
2 | 31 | |
1 | 37 | |
0 | 43 | |
9919 | 49 | |
8 | 55 | |
7 | 61 | |
6 | 67 | |
5 | 73 | |
4 | 79 | |
3 | 85 | |
2 | 91 | |
1 | 97 | |
0 | 5,03 | |
Электронный текст документа
и сверен по:
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2009