ГОСТ 13979.11-83
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ
Метод определения свободного госсипола
Cottonseed oilcakes and oilmeals.
Determination of free gossypol content
ОКСТУ 9146
Дата введения 1985-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 октября 1983 года N 5000 срок действия установлен с 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 13979.11-69
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1989 года, сентябре 1992 года (ИУС 10-89, 12-92)
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в интервале значений измеряемой величины от 0,003 до 0,1%.
Сущность метода состоит в экстракции свободного госсипола из анализируемого продукта с массовой долей влаги не более 7% безводным ацетоном и последующем количественном определении госсипола в виде дианилингоссипола фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0-86.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности;
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
баня водяная;
спектрофотометр СФ-14, фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56 М, ФЭК-60 или аналогичные приборы, обеспечивающие проведение измерения при длине волны 440 нм;
испаритель ротационный ИР-1М;
насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт.ст.);
электрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423-81 или аналогичное измельчающее устройство;
сито штампованное с круглыми отверстиями диаметром 1 мм;
холодильники воздушные по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см, наливные и отливные, 1 и 2-го классов точности;
колбы мерные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см, наливные и отливные, 1 и 2-го классов точности или пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см исполнения П4Д;
колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25-50 см типа КнКШ;
пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1,0; 5,0; 10,0 см исполнений 5 и 7;
воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 4-5 см;
ацетон по ГОСТ 2603-79 или по ГОСТ 2768-84 безводный, перегнанный;
хлороформ фармакопейный, безводный, перегнанный;
анилин по ГОСТ 5812-82, свежеперегнанный;
госсипол фармакопейный по нормативно-технической документации, не менее 99,8% чистоты, лимонно-желтого цвета, с температурой плавления (183±1) °С и коэффициентом поглощения (425±20) при длине волны 366 нм или госсиполуксусная кислота с коэффициентом поглощения (340-360) при длине волны 366 нм;
кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81, прокаленный;
калия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026-76;
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Примечание. Допускается применять взамен существующего отечественного оборудования и стеклопосуды соответствующее импортное с теми же метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Из объединенной пробы методом диагонального деления выделяют 100 г продукта, измельчают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую через сито и оставшуюся на сите ( и ); через сито должно пройти не менее 70% пробы.
Для дальнейшего анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при просеивании, в соотношении, равном соотношению частей :.
Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7% подсушивают до массовой доли влаги не выше 7% в тонком слое на сите при температуре 30-40 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка растворителей и реагентов
Хлороформ сушат над прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20-30 г осушителя на 1000 см растворителя), фильтруют и перегоняют на приборе для перегонки с подогревом на водяной бане.
Хлороформ хранят в склянке из темного стекла.
Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в течение 3 ч (20-30 г осушителя на 100 см растворителя), фильтруют и перегоняют так же, как хлороформ.
Анилин выдерживают над гидроокисью калия (20-30 г гидроокиси калия на 1000 см анилина) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным холодильником с подогревом на песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 °С. Хранят в склянке из темного стекла.
Подготовленный таким образом анилин можно использовать для анализа до тех пор, пока оптическая плотность раствора анилина в хлороформе с объемной долей 5%, измеренная в слое 1 см относительно хлороформа при длине волны 440 нм будет равна нулю.
3.3. Построение градуировочного графика
Навеску госсипола или госсиполуксусной кислоты массой 0,010 г растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 10 см (раствор 1). Отмеряют 1,0 см раствора 1 в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем хлороформом до метки (раствор 2). Затем отбирают соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимостью 10 см по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см раствора госсипола 2 (массовая концентрация госсипола 0,01 мг в см), добавляют в каждую пробирку по 0,5 см свежеперегнанного анилина, доводят хлороформом до объема 10 см и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70-75 °С с обратным воздушным холодильником в течение 30 мин.
По окончании нагревания растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят хлороформом до объема 10,0 см и измеряют оптическую плотность растворов в слое 1 см, на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим фильтром (=434 нм), используя в качестве контрольной пробы раствор 0,5 см анилина в хлороформе (общий объем раствора 10,0 см).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации госсипола (0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009 мг/см), а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
Градуировочный график строится для каждого спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготовленных стандартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный график следует после каждой государственной поверки и ремонта прибора, но не реже одного раза в год.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Из приготовленной по п.3.1 пробы отвешивают 1 г продукта с погрешностью не более 0,0002 г в колбу вместимостью 25-50 см с притертой пробкой. Приливают 10 см ацетона, закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 15 с и дают 2 мин отстояться. Экстракт декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями ацетона. Профильтрованные экстракты объединяют, ацетон полностью отгоняют под вакуумом с помощью ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменить его водоструйным насосом или другим вакуумсоздающим прибором. Если используется водоструйный насос, необходимо применять предохранительную склянку во избежание перебрасывания воды в колбу с раствором. Остаток количественно переносят хлороформом в мерную колбу или пробирку вместимостью 10 см (для ожидаемых значений массовой доли госсипола свыше 0,07% - 20 см) и доводят объем пробы хлороформом до 10 см (и соответственно до 20 см) ()
.
4.2. Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть () (см. табл.1) в мерную колбу или в пробирку вместимостью 10 см, добавляют 0,5 см свежеперегнанного анилина и смесь нагревают на водяной бане при температуре 70-75 °С с обратным холодильником в течение 30 мин. Раствор охлаждают, доводят объем хлороформом до 10 см () и определяют оптическую плотность окрашенного раствора в слое 1 см на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (=434 нм) по отношению к контрольному раствору.
Таблица 1
Ожидаемая массовая доля госсипола, % | Объем хлороформного раствора по п.4.1, () см | Аликвотная часть хлороформного раствора по п.4.2, () см |
0,005-0,01 | 10 | 5 |
0,01-0,02 | 10 | 4 |
0,02-0,03 | 10 | 2 |
0,03-0,07 | 10 | 1 |
Для приготовления контрольного раствора отбирают такую же аликвотную часть анализируемого раствора и обрабатывают ее так же, но без добавления анилина и без нагревания.
Примечания:
1. Если оптическая плотность измеряемого раствора выходит за пределы 0,15-0,70, следует изменить объем аликвотной части. При этом объем аликвотной части должен быть увеличен, если оптическая плотность менее 0,15, и уменьшен, если оптическая плотность превышает 0,70.
2. При проведении анализа образца с массовой долей свободного госсипола более 0,1%, следует изменить степень разведения и объем аликвотной части.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свободного госсипола (),%, вычисляют по формуле
,
если для построения градуировочного графика использовался госсипол, или по формуле
,
если для построения градуировочного графика использовалась госсиполуксусная кислота,
где - массовая концентрация госсипола в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/см;
- объем раствора в хлороформе, см;
- масса жмыха или шрота, г;
- объем аликвотной части, см;
- объем раствора, приготовленный для определения оптической плотности (10 см);
- коэффициент пересчета госсиполуксусной кислоты на госсипол.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением результата до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
5.2. Метрологические характеристики стандартизуемого метода приведены в табл.2.
Таблица 2
Интервалы вероятных значений массовой доли свободного госсипола, % | Доверительная граница относительной погрешности результата анализа при доверительной вероятности 0,95% | Предельное допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, % от среднего арифметического значения |
От 0,003 до 0,01 | Не более 30 | Не более 40 |
" 0,01 и выше | Не более 20 | Не более 30 |
Текст документа сверен по:
Комбикорма. Часть 6.
Жмыхи, шроты и горчичный порошок.
Дрожжи. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002