ГОСТ 10164-75
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ
Технические условия
Reagents. Ethylene glycol. Specifications
ОКП 26 3214 0220 06
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 N 168
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10164-62
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
ГОСТ 427-75 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.1 |
ГОСТ 3022-80 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.3.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.3.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.3.1 |
ГОСТ 6563-75 | 3.4 |
ГОСТ 6581-75 | 3.9 |
ГОСТ 9293-74 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 10136-77 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
ГОСТ 14870-77 | 3.8 |
ГОСТ 14871-76 | 3.10 |
ГОСТ 17319-76 | 3.7 |
ГОСТ 18300-87 | 3.3.1 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 19908-90 | 3.4 |
ГОСТ 20292-74 | 3.3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1 |
ГОСТ 25706-83 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.3.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27184-86 | 3.4 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1802
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3-80, 10-90)
Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, представляющий собой сиропообразную бесцветную прозрачную жидкость, гигроскопичную, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и спиртом.
Формулы: эмпирическая 
.
структурная |
|
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 62,07.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа | Чистый | |
1. Массовая доля этиленгликоля (CHO), %, не менее | 99,5 | 99,0 |
2. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более | 0 005* | 0 010* |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,001 | 0 010* |
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,00005 | 0,00010 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00002 | 0,00005 |
6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0002 | Не нормируется |
7. Массовая доля воды, %, не более | 0 15* | Не нормируется |
8. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см, не менее | 1·10 | Не нормируется |
9. Цветность | Должен выдерживать испытание по п 3 10* | |
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.
3.2. Определение массовой доли этиленгликоля
Массовую долю этиленгликоля () в процентах определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле
,
где - сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п.3.2.1, %;
- массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1. Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы:
хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;
колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;
интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;
микрошприц вместимостью 10 мм;
азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);
водород технический по ГОСТ 3022-80;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
полимерный сорбент "Полисорб-1", с частицами размером 0,25-0,50 мм;
диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;
1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270°С, не подсоединяя колонку к детектору.
3.2.1.3. Проведение анализа
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.
Температура колонки, °С | 170±5 |
Температура испарителя, °С | 220±10 |
Расход азота (газа-носителя), см/мин | 50±5 |
Объем анализируемой пробы, мм | 2,5±0,5 |
Время анализа, мин | 15 |
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл.2.
Таблица 2
Наименование компонента | Относительное время удерживания |
1. Этиленгликоль | 0,10 |
2. 1,3-пропандиол | 0,26 |
3. Диэтиленгликоль | 1,00 |
3.2.1.4. Обработка результатов
Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода "внутреннего эталона" - методом добавки. В качестве добавки используют диэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5-1,0% массы пробы.
Для расчета используют две хроматограммы - анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.
Массовые доли 1,3-пропандиола () и диэтиленгликоля () в процентах вычисляют по формулам:
,
,
где - масса введенной добавки, г;
- масса анализируемой пробы, г;
и - площадь пика 1,3-пропандиола в анализируемой пробе до и после введения добавки соответственно, мм;
и - площадь пика диэтиленгликоля в анализируемой пробе до и после его введения в пробу соответственно, мм.
Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Сумму массовых долей органических примесей () в процентах вычисляют по формуле
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности =0,95.
3.3. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
3.2.1.1, 3.2.1.2, 3.2.1.3, 3.2.1.4, 3.3. (Измененная редакция. Изм. N 2).
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-2-250-34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82;
пипетка 4 (5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 раствор концентрации с (NaOH)=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3.2. Проведение анализа
45 см (50 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см воды, 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора натрия концентрации точно 0,02 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из объема препарата 90 см (100 г), взятого цилиндром, в кварцевой (ГОСТ 19908-90) или платиновой (ГОСТ 6563-75) чашке вместимостью 100 см. Температура прокаливания 500°С.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности =0,95.
Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп.3.6, 3.7.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 18 см (20 г) препарата помещают пипеткой в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (при определении визуально-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием. При этом к остатку, полученному по п.3.4, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения осадка, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п.3.7).
25 см полученного раствора (соответствуют 50 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 10 см раствора (соответствуют 20 г препарата) для квалификации чистый помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты (вместо 3 см) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.
При этом 2,5 см раствора, полученного по п.3.6 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 17 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.
3.4, 3.5, 3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера, визуальным (способ 1) или электрометрическим титрованием. Для анализа берут 9 см (10 г) препарата.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение удельного объемного электрического сопротивления
Определение проводят на приборах, обеспечивающих определение активного электрического сопротивления на переменном токе частотой 50 Гц с относительной погрешностью не более ±5%. Измерение производят при (20±1) °C с помощью откалиброванной по ГОСТ 6581-75 ячейки после термостатирования ее в течение 20 мин и выдержки под напряжением не менее 5 мин при токе в ячейке не более 1 мА.
Удельное объемное электрическое сопротивление () в Ом·см вычисляют по формуле
,
где - измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;
- емкость измерительной ячейки в воздухе, пФ, измеренная в соответствии с разд.2 ГОСТ 6581-75 при температуре определения.
За результат измерения принимают среднее арифметическое трех параллельных определений удельного объемного электрического сопротивления. Допускается снятие показаний удельного объемного сопротивления непосредственно по измерительной шкале прибора, если шкала отградуирована в указанных единицах (с учетом и ).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Цветность определяют по ГОСТ 14871-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если цвет его не будет отличаться от дистиллированной воды.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 4-2, 8-2.
Группы фасовки: V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6162) и серийный номер ООН 2810.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие этиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. 1, 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. По степени воздействия на организм этиленгликоль относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м.
Этиленгликоль обладает наркотическими свойствами.
6.2. При работе с этиленгликолем следует применять средства индивидуальной защиты.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание реактива в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
6.1, 6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6.4. Этиленгликоль представляет собой горючую жидкость. Температура вспышки 120°С; температура самовоспламенения 380°С; температурные пределы воспламенения: нижний 112°С, верхний 124°С.
6.5. Работы с этиленгликолем следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену, а также инертные газы.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993